4. Галогенирование

4.1. Бромистый этил (бромэтан)

Количества химических реактивов для синтеза бромистого этила и вспомогательных материалов указаны в табл. 3.

Таблица 3. Вещества, принимающие участие в реакции синтеза бромистого этила, и вспомогательные материалы

Реактив	Плотность, г/см3	Концентрация, %	Количество
			г	мл
Этанол	0,812	96,0 (об.)	–	40
Калий бромид	–	98,5	33	–
Серная кислота	1,830	[29]	–	33
Вода дистиллированная	1,000	–	–	20
Натрий гипосульфит	–	99,0	–	–
Осушитель (в методике)	–	–	–	–

Примечание. Перед началом синтеза уточнить концентрации имеющихся в лаборатории реактивов.

Посуда и приборы

Для синтеза бромистого этила, шт.:

Колба круглодонная К (или грушевидная Гр) 250 мл . . . . . .	1
Дефлегматор шариковый . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Холодильник ХПТ (Либиха) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Аллонж АИ или АИО. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Колба коническая Кн (Эрленмейера) 100 мл. . . . . . . . . . . . . .	1
Баня со льдом . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Штатив . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Горелка.. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Асбестовая сетка . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Пробка резиновая . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1

Прибор для синтеза бромистого этила показан на рис. 1. На штативе закрепляют кольцо на расстоянии 8–10 см от верхнего края газовой горелки. Для равномерности обогрева и во избежание растрескивания колбы из стекла при нагревании при проведении синтеза необходимо использовать асбестовую сетку.

Реакционную колбу (одногорлую круглодонную или грушевидную) емкостью 250 мл соединяют с шариковым дефлегматором (или елочным с насадкой Вюрца) и длинным водяным нисходящим холодильником Либиха, присоединяют аллонж. Воду в холодильник подают противотоком. Приемник (колбу коническую) заполняют дистиллированной водой и помещают в баню со смесью льда и воды. Конец аллонжа опускают в колбе в воду примерно на 1 см. Температуру перегонки в данном случае можно не контролировать, поэтому отверстие для термометра шарикового дефлегматора закрывают резиновой пробкой.

Рис. 1. Прибор для синтеза бромистого этила:

1 – горелка; 2 – асбестовая сетка; 3 – колба круглодонная или грушевидная; 4 – дефлегматор шариковый; 5 – пробка резиновая; 6 – холодильник Либиха; 7 – аллонж; 8 – приемник; 9 – баня со льдом; 10 – штативы

Чтобы избежать поломки в собранном приборе, следует:

использовать резиновые прокладки (кусочки резиновой трубки) на зажимах лапок при креплении стеклянной химической посуды;

крепить перегонную колбу в зажиме рядом с пробкой, но не за середину горла колбы;

детали прибора (стеклянную химическую посуду) не закреплять слишком жестко;

дефлегматор установить строго в вертикальном положении, а осевая линия отводной трубки дефлегматора должна совпадать с осевой линией внутренней трубки холодильника, не образуя тупой угол.

Для промывки и сушки бромистого этила, шт.:

Воронка делительная ВД 100 мл. . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Колба коническая Кн (Эрленмейера) 100 мл. . . . . . . .	3
Штатив . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Баня со льдом . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1

Прибор для промывки и сушки бромистого этила (рис. 2) состоит из делительной воронки 100 мл, закрепленной на штативе, и расположенной под ней конической колбы емкостью 100 мл. Во избежание потери продукта во время разделения необходимо, чтобы под делительной воронкой находилась колба в случае, если воронка «капает» (плохо притерт кран делительной воронки); забыли закрыть кран делительной воронки.

а б

Рис. 2. Прибор для промывки и сушки бромистого этила:

а – разделение слоев после перегонки, б – разделение слоев после сушки; 1 – штатив; 2 – делительная воронка; 3 – конические колбы; 4 – баня со льдом

Для перегонки бромистого этила при атмосферном давлении на водяной бане с дефлегматором, шт.:

Колба круглодонная К (или грушевидная Гр) 50 мл. . . . . . . . .	1
Дефлегматор шариковый. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Холодильник ХПТ-1-400-14/23 (Либиха) . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Аллонж АИ или АИО. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Колба коническая Кн (Эрленмейера) 50 мл. . . . . . . . . . . . . . . .	2
Штатив . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Термометр ТЛ (0±100) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	2
Баня водяная. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Плитка электрическая . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Трубочки капиллярные (кипелки) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Цилиндр 1-50 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	3

Прибор для перегонки бромистого этила при атмосферном давлении на водяной бане с дефлегматором представлен на рис. 3. В водяную баню, нагреваемую на электрической плитке, которую закрепляют на штативе, погружают перегонную колбу (круглодонную или грушевидную) емкостью 50 мл, в которую вносят трубочки капиллярные (кипелки). Колбу снабжают шариковым дефлегматором с термометром и водяным холодильником Либиха с аллонжем, который опускают в приемник, охлаждаемый снаружи смесью льда с водой. Воду в холодильник подают противотоком.

Так как температура кипения бромистого этила 38С, то при сборке прибора используют длинный холодильник и подают в его рубашку сильную струю холодной воды.

Рис. 3. Прибор для перегонки при атмосферном давлении на водяной бане с дефлегматором:

1 – колба перегонная; 2 – холодильник; 3 – аллонж; 4 – приемник; 5 – термометр; 6 – трубочки капиллярные (кипелки); 7 – баня водяная; 8 – штатив; 9 – дефлегматор шариковый; 10 – плитка электрическая