Посуда и приборы

Для синтеза анилина, шт.:

Колба двугорлая (или трехгорлая) КГУ 500 мл . . . . . .	1
Воронка капельная ВК 100 мл . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Холодильник обратный (ХШ, ХПТ). . . . . . . . . . . . . . . .	1
Мешалка механическая . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Баня водяная . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Плитка электрическая . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Штатив . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1

Прибор для синтеза анилина показан на рис. 35. В нижней части штатива закрепляют кольцо, помещают на него электрическую плитку и водяную баню. Двугорлую (или трехгорлую) колбу соединяют с обратным холодильником с пропущенной внутри него стеклянной мешалкой (при перемешивании лопасти мешалки не должны касаться гранул олова). Осторожно, чтобы не пробить дно реакционной колбы стеклянной мешалкой!

Установку снабжают капельной воронкой. Стеклянную мешалку соединяют с приводом механической мешалки и центрируют ее положение относительно холодильника. Во избежание слома верхней части холодильника при работающей механической мешалке необходимо вставить кусочек резиновой трубки между стеклянной мешалкой и верхним конусом холодильника.

Рис. 35. Прибор для синтеза анилина:

1 – колба двугорлая; 2 – капельная воронка; 3 – механическая мешалка; 4 – холодильник обратный; 5 – баня водяная; 6 – плитка электрическая; 7 – штатив

Для перегонки с водяным паром, шт.:

Парообразователь . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Трубка предохранительная . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Тройник . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Зажим винтовой . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Каплеуловитель . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Колба двугорлая (или трехгорлая) КГУ 500 мл . . . .	1
Колбонагреватель . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Трубка пароотводная . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Холодильник ХП (Либиха) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Аллонж АИ или АИО . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Колба Кн 500 мл . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Штатив . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Горелка Бунзена или Теклю. . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1

Прибор для перегонки с перегретым водяным паром показан на рис. 36.

На штативе закрепляют кольцо на расстоянии 8–10 см от верхнего края газовой горелки. На кольцо помещают парообразователь и закрепляют у горлышка. Заполняют его водопроводной водой до половины (контролируют по уровнемеру) и снабжают предохранительной трубкой.

Реакционную колбу снабжают пароподводной трубкой и каплеуловителем, который соединяют с нисходящим эффективным холодильником. Для предотвращения увеличения объема в реакционной колбе во время синтеза (за счет конденсации поступающего перегретого пара) и уменьшения теплопотерь, ее дополнительно подогревают на колбонагревателе.

Рис. 36. Прибор для перегонки с водяным паром:

1 – парообразователь; 2 – трубка предохранительная; 3 – тройник; 4 – зажим винтовой; 5 – трубка пароподводная; 6 – колба перегонная (2- или 3-горлая); 7 – перегоняемое вещество и вода; 8 – колбонагреватель; 9 – каплеуловитель; 10 – холодильник; 11 – аллонж; 12 – приемник; 13 – штативы; 14 – горелка

Для экстракции, шт.:

Колба Кн 250 мл . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	2
Колба Кн 100 мл . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Воронка делительная ВД 250 мл . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Цилиндр 1 – 100 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Воронка В – 36 – 50 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Штатив . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1

Схема простой экстракции из водного раствора органическим растворителем при константе распределения К_Р  1 показана на рис. 37. Экстрагирование веществ из водных растворов осуществляют с помощью делительных воронок разнообразной формы [38] или конических колб, разделение несмешивающихся жидкостей – с помощью делительных воронок. Перед началом работы верхнюю пришлифованную пробку и нижний кран делительной воронки смазывают вазелином, нанося его тонким слоем по кругу, ближе к внешней границе. Однако избытка смазки следует избегать, так как возможно ее растворение и переход в раствор. При экстрагировании с помощью делительных воронок следят, чтобы количество жидкости в воронке не превышало 2/3 ее объема. Делительную воронку закрывают пробкой и, одной рукой придерживая пробку, а другой – кран, осторожно встряхивают ее, плавно переворачивая вверх и вниз в течение 5–15 мин. При экстрагировании содержимое колбы осторожно перемешивают, вращая плавно колбу в горизонтальной плоскости в разных направлениях. Энергичное перемешивание недопустимо, так как при этом образуются стойкие эмульсии, которые трудно разрушаются.

а

б

в

Рис. 37. Схема простой экстракции:

а – отделение анилина от его раствора в воде и насыщение водного раствора хлоридом натрия; б – экстракция анилина бензолом; в – отделение водного и бензольного растворов анилина, сушка органического раствора анилина над едким натром; 1, 5 – колба коническая Кн 250 мл; 2 – штатив; 3 – воронка делительная; 4 – колба коническая Кн 100 мл; 6 – цилиндр; 7 – воронка В-36-50

При встряхивании обычно повышается давление внутри воронки (часть раствора превращается в пар). Для выравнивания его после кратковременного осторожного встряхивания открывают кран (или пробку), держа делительную воронку в вертикальном положении. При встряхивании в колбе периодически открывают пробку. Так повторяют несколько раз. По окончании встряхивания делительную воронку (если встряхивание проводили в колбе, содержимое переливают в делительную воронку) укрепляют на штативе и дают жидкости полностью расслоиться на два слоя, причем оба слоя (водный и органический) должны быть прозрачны. Затем открывают пробку и осторожно поворачивают кран, давая медленно стекать нижнему слою (водному) в колбу 5, следя, чтобы вместе с нижним слоем не слить часть верхнего. Верхний слой (органический) всегда выливают через верхнее отверстие делительной воронки в колбу 4.

Для более полного извлечения экстрагируемого вещества водный слой снова подвергают экстракции, учитывая, что целесообразнее извлекать вещество несколько раз небольшими порциями растворителя (бензола), чем сразу обрабатывать раствор большим его количеством.

По окончании экстракции отделенный анилин и бензольные вытяжки высушивают подходящим осушителем [36, табл. 1]. После сушки вытяжку фильтруют через складчатый фильтр и разделяют бензол и анилин перегонкой.