Посуда и приборы

Для синтеза и перегонки этилформиата при атмосферном давлении на водяной бане с дефлегматором, шт.:

Колба круглодонная К (или грушевидная Гр) 100 мл . . . . . . .	1
Дефлегматор 150-14/23-14/23 (елочный) . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Холодильник ХПТ-1-400-14/23 (Либиха) . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Аллонж АИ или АИО. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Колба коническая Кн (Эрленмейера) 100 мл . . . . . . . . . . . . . . .	2
Штатив . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Термометр ТЛ (0±100) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	2
Баня водяная. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	2
Плитка электрическая . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Трубочки капиллярные (кипелки) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Цилиндр 1-50 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	3

Прибор для синтеза и перегонки этилформиата при атмосферном давлении на водяной бане с дефлегматором представлен на рис. 33. В водяную баню, нагреваемую на электрической плитке, которую закрепляют на штативе, погружают перегонную колбу (круглодонную или грушевидную) емкостью 100 мл, в которую вносят трубочки капиллярные (кипелки). Колбу снабжают елочным дефлегматором с термометром и водяным холодильником Либиха с аллонжем, который опускают в приемник, охлаждаемый снаружи водой. Воду в холодильник подают противотоком.

Так как температура кипения бромистого этила 54,3С, то при сборке прибора используют длинный холодильник и подают в его рубашку сильную струю холодной воды.

Рис. 33. Прибор для синтеза и перегонки этилформиата при атмосферном давлении на водяной бане с дефлегматором:

1 – колба перегонная; 2 – холодильник; 3 – аллонж; 4 – приемник; 5 – термометры; 6 – трубочки капиллярные (кипелки); 7 – баня водяная; 8 – штативы; 9 – дефлегматор шариковый; 10 – плитка электрическая

Методика синтеза

В круглодонной колбе емкостью 100 мл (см. рис. 33) смешивают 27 мл этилового спирта, 24,8 г муравьиной кислоты (85%-ной или соответствующее количество другой концентрации) и 5 г безводного хлористого кальция. Смесь нагревают с дефлегматором, соединенным с эффективным водяным нисходящим холодильником на водяной бане. Вскоре начинает отгоняться этиловый эфир муравьиной кислоты и собираться в приемнике, охлаждаемом водой. Температуру водяной бани регулируют так, чтобы происходила медленная и равномерная отгонка этилформиата в пределах температур 53–55С. Полученный эфир промывают водой, 2н раствором карбоната натрия, затем снова водой (схема промывки показана на рис. 31), высушивают над безводным хлористым кальцием и перегоняют с дефлегматором на водяной бане, собирая фракцию, кипящую при 53–54С.

Получают 30 г этилформиата.