Отличительная реакция

Нагревают 0,2 г ацетанилида и 1 мл соляной кислоты в течение 2 мин, затем добавляют кристаллик фенола, 5 мл воды и 2 мл раствора хлорной извести – смесь окрашивается в грязно-фиолетовый цвет. При добавлении к этой смеси избытка аммиака окраска становится синей (индофенольная реакция).

Контрольные вопросы

1. Написать уравнения реакций: а) анилина с соляной кислотой, б) гидролиза полученного продукта, в) анилина с уксусным ангидридом, г) соляной кислоты с ацетатом натрия, д) солянокислого анилина с ацетатом натрия, е) суммарное уравнение реакции получения ацетанилида [1–11].

2. Написать уравнения побочных реакций, происходящих при несоблюдении условий реакции или плохом перемешивании: а) воды с уксусным ангидридом, б) уксусной кислоты с анилином, в) ацетанилида с уксусным ангидридом с образованием диацетильного производного.

3. В каком случае и с какой целью к раствору добавляют активированный уголь?

7.2. Аспирин (о-ацетоксибензойная кислота)

Сведения о веществах, принимающих участие в реакции, и вспомогательных материалах, представлены в табл. 13.

Таблица 13. Вещества, принимающие участие в реакции синтеза о-ацетоксибензойной кислоты, и вспомогательные материалы

Реактив	Плотность, г/см3	Концентрация, %	Количество
			г	мл
Салициловая кислота	–	98,0	12,5	–
Уксусный ангидрид	1,082	98,5	19,0	рассчитать
Серная кислота	1,830	[29]	–	0,5
Вода дистиллированная	1,000	–	–	–
Толуол	0,876	99,6	–	–
Растворитель для перекристаллизации (см. методику)	–	–	–	–

Примечание. Перед началом синтеза уточнить концентрации имеющихся в лаборатории реактивов.

Посуда и приборы

Для синтеза ацетанилида, шт.:

Колба круглодонная К 100 мл . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Холодильник обратный (ХШ, ХПТ). . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Трубка хлоркальциевая ТХ-П-1-25 . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Термометр ТЛ (0±105) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Плитка электрическая . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Баня водяная . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Штатив . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1

Прибор для синтеза аспирина представлен на рис. 29. В нижней части штатива закрепляют кольцо, устанавливают на него электрическую плитку и водяную баню. Круглодонную колбу объемом 100 мл соединяют с обратным холодильником, снабженным хлоркальциевой трубкой. Температуру водяной бани контролируют термометром.