Посуда и приборы

Для синтеза ацетанилида, шт.:

Стакан В-1-400 ТС . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Стакан Н-1-1000 ТС . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Термометр ТЛ (0±105) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Баня водяная . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Мешалка магнитная . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Мешальник (магнитный элемент) . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1
Штатив . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .	1

Прибор для синтеза ацетанилида представлен на рис. 28. На платформу магнитной мешалки, предназначенной для одновременного перемешивания и нагрева растворов, устанавливают водяную баню (стакан Н-1-1000 ТС). Равномерное распределение тепла на рабочей поверхности платформы магнитной мешалки позволяет стабильно поддерживать установленную температуру. Перемешивание раствора в стакане осуществляют с помощью магнитного элемента (мешальника).

В стакан осторожно помещают мешальник и погружают в водяную баню, на дно которой уложен кусок хлопчатобумажной ткани для предотвращения местного перегрева и растрескивания стеклянной посуды. На штативе закрепляют термометр и опускают в стакан таким образом, чтобы при перемешивании мешальник его не разбил.

Рис. 28. Прибор для синтеза ацетанилида:

1 – мешалка магнитная; 2 – мешальник (магнитный элемент); 3 – баня водяная (стакан Н-1-1000 ТС); 4 – стакан; 5 – термометр; 6 – хлопчатобумажная ткань

Методика синтеза

В стакан прибора (см. рис. 28) вносят 250 мл дистиллированной воды, добавляют 8,5 мл концентрированной соляной кислоты и при перемешивании прибавляют 9,3 г свежеперегнанного анилина.

Бесцветный раствор нагревают на водяной бане до 50С, не прекращая перемешивания, и медленно приливают 12,5 мл уксусного ангидрида (осторожно! уксусный ангидрид огнеопасен, раздражает кожу).

Если раствор окрашен, то прибавляют 2 г активированного угля, перемешивают несколько минут и фильтруют через складчатый фильтр, собирая фильтрат в стакан.

Готовят 50 мл 30%-ного водного раствора уксуснокислого натрия и прибавляют его в фильтрат. Хорошо перемешивают и охлаждают в ледяной бане. Выпавшие кристаллы ацетанилида отфильтровывают на воронке Бюхнера (см. рис. 15), промывают ледяной водой и сушат.

Ацетанилид можно перекристаллизовать из воды, используя схему, представленную на рис. 27.

Получают 10 г ацетанилида.

Физические свойства

Ацетанилид (фениламид уксусной кислоты) – белое кристаллическое вещество без запаха, плохо растворяется в холодной воде, хорошо – в эфире, спирте, хлороформе, ацетоне, анилине:

Молярная масса 135,17; Т_пл = 114С; Т_кип = 305С.

Применяется в качестве жаропонижающего и болеутоляющего средства в медицине, полупродукта при синтезе красителей и стабилизатора перекиси водорода.