Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Лагусева,Масленникова синтез.doc
Скачиваний:
76
Добавлен:
15.11.2019
Размер:
1.93 Mб
Скачать

Посуда и приборы

Для синтеза сульфаниловой кислоты, шт.:

Колба круглодонная К 100 мл . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

1

Баня воздушная . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

1

Термометр ТЛ (0±250) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

1

Стакан В-1-50. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

1

Плитка электрическая . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

1

Груша резиновая . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

1

Штатив . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

1

Внимание! Сборку прибора для синтеза сульфаниловой кислоты следует проводить в вытяжном шкафу!

Прибор для синтеза сульфаниловой кислоты показан на рис. 25. В нижней части штатива закрепляют кольцо, помещают на него электрическую плитку. Закреляют колбу круглодонную емкостью 100 мл. Температуру воздушной бани контролируют термометром.

Рис. 25. Прибор для синтеза сульфаниловой кислоты:

1 – колба круглодонная; 2 – баня воздушная; 3 – плитка электрическая; 4 – держатель; 5 – термометр; 6 – штатив

Для выделения сульфаниловой кислоты, шт.:

Колба круглодонная К 100 мл . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

1

Стакан В-1-400 ТС . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

1

Стеклянная палочка . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

1

Колба с тубусом 1-500 (Бунзена) . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

1

Воронка Бюхнера 3 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

1

Схема выделения сульфаниловой кислоты показана на рис. 26. Охлажденную реакционную смесь осторожно выливают при перемешивании в стакан с небольшим количеством холодной воды. Кристаллы сульфаниловой кислоты для уменьшения времени отфильтровывают на воронке Бюхнера.

Рис. 26. Схема выделения сульфаниловой кислоты:

1 – колба круглодонная; 2 – палочка стеклянная; 3 – стакан; 4 – воронка Бюхнера; 5 – колба Бунзена

Для перекристаллизации сульфаниловой кислоты из воды, шт.:

Стакан В-1-600 ТС . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

2

Палочка стеклянная . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

1

Воронка В-75-110 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

1

Воронка для горячего фильтрования . . . . . . . . . . . . . . . .

1

Плитка электрическая . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

1

Штатив . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

1

Баня со льдом . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

1

Воронка Бюхнера . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

1

Колба Бунзена . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

1

Схема перекристаллизации -нитронафталина из органического растворителя (водного раствора этанола) показана на рис. 27.