Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Лагусева,Масленникова синтез.doc
Скачиваний:
76
Добавлен:
15.11.2019
Размер:
1.93 Mб
Скачать

Посуда и приборы

Для синтеза -нитронафталина, шт.:

Колба трехгорлая КГУ 250 мл . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

1

Холодильник обратный (ХШ, ХПТ). . . . . . . . . . . . . . . . .

1

Термометр ТЛ (0±100) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

1

Мешалка механическая . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

1

Баня водяная . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

1

Штатив . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

1

Плитка электрическая . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

1

Прибор для синтеза -нитронафталина показан на рис. 18.

В нижней части штатива закрепляют кольцо, помещают водяную баню, расположенную на электрической плитке (в зависимости от этапа синтеза ее включают или выключают). Трехгорлую колбу объемом 250 мл соединяют с обратным холодильником и пропущенной внутри герметического затвора стеклянной мешалкой. Осторожно, чтобы не пробить дно реакционной колбы стеклянной мешалкой! Стеклянную мешалку соединяют с приводом механической мешалки и центрируют ее положение относительно герметического затвора. Снабжают термометрами (для контроля температуры в реакционной колбе и бане). Нагрев осуществляют на водяной бане, расположенной на электрической плитке.

Рис. 18. Прибор для синтеза -нитронафталина:

1 – колба трехгорлая; 2 – затвор герметический; 3 – мешалка механическая; 4 – холодильник обратный; 5 – термометр; 6 – баня водяная; 7 – плитка электрическая; 8 – штатив

Для выделения -нитронафталина, шт.:

Стакан В-1-600 ТС . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

1

Стеклянная палочка . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

1

Горелка Бунзена или Теклю . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

1

Колба с тубусом 1-500 (Бунзена) . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

1

Воронка Бюхнера 3 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

1

Схема выделения -нитронафталина представлена на рис. 19.

а б

Рис. 19. Приборы для выделения -нитронафталина:

а – выливание содержимого колбы в стакан; б – кипячение; 1 – стакан; 2 – стеклянная палочка; 3 – трехгорлая колба; 4 – горелка; 5 – сетка асбестовая; 6 – штатив

Аккуратно выливают содержимое реакционной колбы в стакан (см. рис. 19а). Кипячение с целью удаления смеси кислот осуществляют на горелке через асбестовую сетку. Можно использовать кипячение на электрической плитке.

Для перекристаллизации -нитронафталина, шт.:

Колба круглодонная К 500 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

1

Холодильник обратный (ХШ, ХПТ). . . . . . . . . . . . . . . . .

1

Колба коническая Кн (Эрленмейера) 250 мл. . . . . . . . . .

1

Стакан В-1-600 ТС . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

1

Воронка В-25-38 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

1

Воронка В-75-110 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

1

Баня воздушная . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

1

Штатив . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

1

Плитка электрическая . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

1

Воронка для горячего фильтрования . . . . . . . . . . . . . . . .

1

Схема перекристаллизации -нитронафталина из органического растворителя (водного раствора этанола) показана на рис. 20.