3.3.5. Рентгеновские микроанализаторы.

Рентгеновские микроанализаторы (МАР) появились вместе с электронными микроскопами. Их назначение локальный химический анализ. Схема конструкции рентгеновского микроанализатора представлена на рис. 10.5.

Источником электронов является стандартная трехэлектродная пушка. Ускоренные полем электроны проходят через отверстие в анодной пластине, находящейся под потенциалом земли. С помощью электромагнитных линз электронный пучок фокусируют в узкий зонд на поверхности исследуемого образца. Весь путь от катода до поверхности образца электроны проходят в высоком вакууме, который необходим для того, чтобы избежать рассеяния электронов и окисления раскаленной вольфрамовой нити накала. Эффективный диаметр источника электронов - около 100 мкм. Электронно-оптическая система формирует уменьшенное изображение источника (кроссовер) на поверхности образца.

При этом уменьшение в несколько сотен раз обычно получают с помощью двухлинзовой системы. Величина тока при заданном диаметре зонда зависит от эффективности системы его формирования. Для микроанализаторов типичны токи от 1 до 100 нА при диаметре зонда 0,2-1 мкм. Решающее значение имеет конструкция последней (объектной) электронной линзы. Данная линза работает тем эффективнее, чем ближе она расположена к поверхности образца. Однако на практике приходится идти на компромисс между этим требованием и необходимостью обеспечить наилучшие условия для проведения микроанализа по следующим причинам.

Р ис. 10.5. Принципиальная схема устройства микрорентгеноспектрального анализатора.

Назначение прибора – локальный химический анализ отдельных структурных составляющих исследуемого образца. Выбор участка для анализа проводят с помощью оптического микроскопа, а, следовательно, возникает необходимость размещения вблизи поверхности образца визуальной оптики. Непосредственно химический анализ основан на спектральном анализе характеристического рентгеновского излучения испускаемого с анализируемого участка образца, а это требует обеспечения условий для выхода рентгеновского пучка в спектрометр.

Спектральный состав рентгеновского излучения обычно анализируют с помощью «брегговского спектрометра» с кристаллом, который используется в качестве монохроматора, выделяющего одновременно одну длину волны в спектре. Длина волны является функцией угла падения рентгеновских лучей на кристалл, который изогнут таким образом, что угол, стягиваемый кристаллом из точечного источника, остается постоянным. Из геометрических условий фокусировки следует, что детектор излучения, в качестве которого используют пропорциональный счетчик, должен находится на таком же расстоянии от кристалла как и кристалл от источника рентгеновского излучения. При изменении угла падения, связанного с изменением длины волны падающего рентгеновского излучения, оба эти расстояния должны изменяться одновременно. Это налагает весьма жесткие требования на точность и воспроизводимость перемещения кристалла и счетчика. В связи с этим в большинстве случаев на микроанализаторах устанавливают несколько спектрометров, с помощью которых можно анализировать одновременно соответствующее число элементов. Все детали спектрометров размещены в вакуумном объеме, чтобы избежать поглощения рентгеновских лучей в воздухе. Каждый спектрометр снабжен механизмом, с помощью которого изменяют угол падения лучей на кристалл, а, следовательно, и длину волны, без нарушения вакуума в рабочем объёме спектрометра. В некоторых конструкциях предусмотрена возможность автоматической настройки кристалла на заданный угол Брэгга и перемещения кристалла и счетчика от специального привода. С каждым спектрометром связан свой канал регистрации, который обеспечивает усиление и счет импульсов снимаемых с детектора квантов.

В настоящее время параметры твердотельных рентгеновских детекторов удалось улучшить в такой степени, что они стали дополнять, а в ряде случаев заменять собой обычные дифракционные спектрометры с кристаллами. Такого рода «бездисперсионные» детекторы позволяют одновременно регистрировать весь спектр излучения, причем разделение импульсов по энергиям производится с помощью обычных амплитудных анализаторов. Новая техника обладает целым рядом преимуществ, хотя разрешающая способность твердотельных детекторов в области энергий, интересующих аналитиков, хуже, чем у обычных спектрометров с кристаллами.