8.1.3. Рентгеноспектральный анализ

Качественный и количественный рентгеноспектральный анализ широко при-

мен яется для определения элементного состава различных веществ в

Рис. 12.3. Схема работы кристалл – дифракционного флуоресцентного спектрометра.

промышленности (металлургия, химия, горное дело и др.) и научных исследованиях. Наиболее распространенным является флуоресцентный метод рентгеноспектрального анализа. Он отличается большой производительностью, неразрушающим характером, экспресностью, и достаточно высокой чувствительностью.

Техника анализа основана на возбуждении линий флуоресцентного излучения элементов, содержащихся в исследуемом веществе (пробе), и последующем измерении длин волн и интенсивности этих линий. Измерение интенсивности производится относительным методом с использованием эталонов известного химического состава. По длинам волн аналитических линий осуществляется идентификация, а по их интенсивности -количественное определение элементов.

Для реализации флуоресцентного метода созданы и серийно выпускаются кристалл-дифракционные и бескристальные спектрометры с различными аналитическими возможностями.

В кристалл-дифракционных спектрометрах разложение элементов пробы в спектр флуоресцентного излучения и выделение их аналитических линий осуществляется с помощью плоских или изогнутых кристаллов. На рисунке схематично изображен принцип работы наиболее распространенного спектрометра - с плоским кристаллом-анализатором, выполненным по схеме Соллера.

Флуоресцентное характеристическое излучение пробы, возбужденное излучением рентгеновской трубки, проходит через многопластинчатый коллиматор и падает параллельным пучком на поверхность кристалла-анализатора с межплоскостным расстоянием d. Угол выбирают таким образом, чтобы для спектральной линии, характеризуемой длиной волны , выполнялось условие дифракционного отражения Вульфа-Брегга n = 2d sin . Отраженные от кристалла лучи с длиной волны  регистрируются детектором. Амплитуда электрического импульса, возникающего на выходе счетчика при регистрации фотона, пропорциональна энергии последнего. Пройдя через усилительный блок, импульсы попадают в электронно-вычислительное устройство, где осуществляется их селекция и счет. По скорости счета находят концентрацию соответствующего элемента в пробе.

С помощью современных флуоресцентных кристалл-дифракционных спектрометров можно определять концентрации практически всех веществ, начиная с фтора (Z=9), при их концентрации от (10^-2 — 10^-4 )% до 100%. Погрешность анализа как правило не превышает 0,5-1,0%.

Поскольку светосила кристалл-дифракционной аппаратуры относительно невысока, используемые в ней трубки должны иметь большую, достигающую нескольких киловатт номинальную мощность. Работа трубок при столь большой мощности требует эффективного охлаждения анода проточной жидкостью.

9.1.3. Бескристальные спектрометры

Имеют существенно более простую конструкцию в силу использования вместо кристаллов: анализаторов других типов - дифференциальных детекторов, сбалансированных дифференциальных фильтров, полупроводниковых детекторов. Бескристальные спектрометры несколько уступают кристалл-дифракционным по энергетическому разрешению, однако обладают значительно более высокой светосилой, что позволяет использовать для возбуждения флуоресценции атомов трубки с мощностью на 2-3 порядка ниже мощности трубок, используемых в кристалл-дифракционной аппаратуре. Применяют малогабаритные трубки с прострельными анодами, работающими в режиме естественного охлаждения