1.2. Лабораторные работы
1.2.1. Работа к-1. Кондуктометрическое титрование
Титрование обычно проводят с цветными индикаторами, но иногда более удобными являются другие инструментальные методы. Конечную точку титрования можно определить, например, потенциометрически или кондуктометрически. Кондуктометрическое титрование может использоваться при определении концентрации электролита в случае окрашенных или мутных растворов и при титровании смесей кислот или оснований, когда подбор цветного индикатора затруднён.
Рассмотрим титрование сильной кислоты щёлочью
Будем
считать, что концентрация титрующего
раствора достаточно велика, чтобы можно
было пренебречь изменением объёма
исследуемого раствора. Предполагая,
что подвижность ионов не зависит от
концентрации, выразим удельную
электропроводность
через концентрации ионов и их ионные
электропроводности. Пусть
– исходная концентрация кислоты,
– число молей прилитой щёлочи отнесённое
к объёму исследуемого раствора.
Для кислой области (y < a) получаем уравнение
|
(1.7) |
Для щелочной области (y > a) получаем другое уравнение:
|
(1.8) |
В точке эквивалентности
(1.9)
Поскольку
то,
как видно из уравнений (1.7) и (1.8), в кислой
области удельная электропроводность
уменьшается при добавлении щёлочи, а в
щелочной – увеличивается. Таким образом,
зависимость
от
представляет собой два отрезка прямых,
пересекающихся в точке эквивалентности
(рис. 1.6).
Рис. 1.6. Изменение удельной электропроводности раствора кислоты в зависимости от количества прилитой щёлочи.
Цель настоящей работы состоит в том, чтобы определить концентрацию раствора HCl титрованием с KOH. Затем по полученным данным оценить:
– ионные
электропроводности
и
– эквивалентные
электропроводности
и
– подвижности
ионов
и
– числа
переноса ионов
и
в растворах HCl
и KOH;
– радиусы
ионов
и
Проведение измерений
При выполнении лабораторной работы используются:
– готовый контрольный раствор 0,01 N KCl, приготовленный из фиксанала;
– готовые растворы HCl и KOH ( 0,01 N HCl, точное значение определяется при выполнении работы и 0,2 N KOH, точное значе-ние написано на ёмкости с раствором);
– стаканчик на 100–150 мл;
– термостатируемый стакан для титрования, соединённый с термостатом, поддерживающим температуру 25 oС;
– микробюретка для титрования;
– пипетка Мора на 50 мл с грушей;
– кондуктометр Анион 4120 с выносным датчиком.
Порядок подготовки к выполнению работы.
– Включить термостат, установить температуру 25 oС.
– Налить в стакан для титрования 50 мл раствора KCl, опустить датчик кондуктометра в исследуемый раствор, термостатировать 15 мин. Измерить удельную электропроводность раствора.
– Налить в стаканчик 60–70 мл раствора HCl, установить стаканчик для устойчивости в кольцо.
– С помощью груши набрать из стаканчика в пипетку Мора 50 мл раствора HCl, вылить раствор в стакан для титрования и термостатировать 15 минут. Этот объём кислоты выбирается таким образом, чтобы при проведении измерений удельной электропроводности внутренняя полость датчика кондуктометра была целиком заполнена раствором.
– Промыть микробюретку раствором KOH. Для этого из бутыли с KOH налить через воронку небольшой объём щёлочи, заполнить этим раствором микробюретку, используя запорный шарик. Слить раствор щёлочи из измерительной части микробюретки, используя нижний запорный шарик. Ещё раз заполнить микробюретку таким же образом и слить из нее щёлочь. Вновь заполнить раствором KOH микробюретку, обращая внимание на отсутствие пузырей. Уровень раствора щёлочи довести до метки.
Порядок выполнения работы:
– Опустить датчик кондуктометра в исследуемый раствор.
– На дисплее кондуктометра отображается температура исследуемого раствора. После установления температуры 25 oС измерить УЭП раствора соляной кислоты. При этом датчик должен быть неподвижен.
– Начать титрование. Не убирая датчик из термостатируемого стакана добавить 3–4 капли раствора KOH и датчиком перемешать раствор в стакане. Записать израсходованный объём щёлочи. После установления показаний на кондуктометре записать значение УЭП.
– Добавить ещё 3–4 капли раствора KOH. Продолжать титрование до достижения точки эквивалентности и начала роста УЭП.
– На восходящей ветви кривой титрования использовать такой же объём раствора KOH и снять столько же точек. Результаты занести в таблицу.