2 Экспериментальная часть

2. 1 Определение жесткости воды

Цель работы: познакомиться с основными операциями комп-лексонометрического титрования и определить общую жесткость воды

2. 1. 1. Краткая характеристика метода

Наиболее широко применяют комплексон III в определении жесткости воды. Метод позволяет установить жесткость воды с точностью 0,01 мг-экв/л. Комплексонометрически можно определять общую жесткость, жесткость по магнию и по кальцию.

В данной работе определяют общую жесткость, представляющую собой суммарное содержание всех катионов металлов в анализируемой пробе воды.

Титрантом является трилон Б с известной концентрацией.

2. 1. 2 Стандартизация раствора трилона Б

Если препарат (трилон Б) достаточно чист (например, ч.д.а.), то можно приготовить раствор его по точной навеске.

Если препарат комплексона недостаточно чист, то навеску его берут на технических весах, растворяют, разбавляют до нужного объе

ма и устанавливают точную концентрацию титрованием по стандартному раствору соли магния или цинка.

Трилон Б (Na₂C₁₀H₁₄O₈N₂  2H₂O) - белое кристаллическое вещес-тво с молекулярной массой 372,2 г, хорошо растворимое в воде. Один грамм-эквивалент металла, независимо от его степени окисления, связывается одним молем комплексона:

Me²⁺ + H₂I^2-  MeI^2- + 2H⁺ (5)

Me³⁺ + H₂I^2-  MeI^- + 2H⁺ (6)

Me⁴⁺ + H₂I^2-  MeI + 2H⁺ (7)

Так как взаимодействие идёт при молекулярном отношении 1:1, масса эквивалента равна:

М .

По формуле (8)

рассчитывается навеска трилона. Например, для приготовления 0,05 н раствора в объеме 250 см³ навеска трилона должна быть 2,325 г.

Тр - Na₂[H₂Y].

Навеску трилона Б в этом случае взвешивают на технических весах и растворяют в воде, доводя её до нужного объема. Раствор трило-на Б помещают в бюретку. Титр раствора трилона устанавливают по стандартному раствору MgSO₄. Раствор MgSO₄ может быть приготовлен по точной навеске. Например,

,

растворяется в мерной колбе на 100 см³ для получения стандартного раствора 0,05н (М ).

Стандартизацию раствора трилона Б проводят следующим образом:

- отбирают в коническую колбу пипеткой 10, 15, 20 или 25 см³ стандартного раствора сульфата магния, прибавляют 5 см³ аммонийного буфера, 7...8 капель индикатора (хром темно-синий) и 70 см³ дистиллированной воды. При этом раствор становится красным вследствие образования комплексов ионов магния с индикатором.

- титруют раствором комплексона III из бюретки до перехода окраски раствора из красной в синюю. Титрование проводят не менее трёх раз и из сходящихся результатов (разница междуними должна быть не более 0,1 см³) берут среднее значение.

Нормальность раствора трилона (комплексона III) рассчитывают по формуле:

. (9)

Вместо раствора индикатора можно брать его порошкообразную смесь с NaCl 1:200, прибавляя на кончике шпателя до получения ало-красной окраски раствора.

Полученный раствор титруют раствором трилона Б из бюретки до перехода окраски из винно-красной в синюю.

2. 1. 3 Определение общей жесткости воды

Отбирают мерной колбой 100 см³ анализируемой воды (или получают у преподавателя в мерной колбе пробу воды, разбавляют до метки, т.е. до 100 см³), переносят в коническую колбу для титрования, прибавляют 5 мл буфера, 7...8 капель индикатора (хром темно-синий).

Вместо раствора индикатора можно брать его порошкообразную смесь с NaCl (1:200), прибавляя на кончике шпателя до получения амино-красной окраски раствора.

Полученный раствор титруют раствором комплексона III из бюретки до перехода окраски из винно-красной в синюю.

Жесткость воды в мг-экв/л вычисляют по формуле:

. (10)

где V_Тр - объем раствора трилона Б, см³;

N_Тр - нормальность раствора комплексона;

V_В - объем воды, взятый для титрования, см³.

Для случая, когда проба воды, взятой для титрования, составляет 100 см³, жесткость воды в мг-экв/л можно рассчитать по формуле:

. (11)

2. 1. 4 Определение жесткости воды по магнию

100 см³ анализируемой воды смешивают в стакане с 10 см³ насыщенного раствора оксалата аммония (NH₄)₂C₂O₄ для осаждения ионов кальция. Спустя 1 час раствор фильтруют через фильтр в коническую колбу, добавляют буферный раствор 5 см³, 7...8 капель индикатора эриохрома чёрного. Титруют раствором трилона Б, вычисляют жесткость воды, как при определении общей жесткости. В данном случае жесткость выражена числом мг-эквивалентов солей магния в воде.

2. 1. 5 Определение жесткости воды по кальцию

В коническую колбу переносят 100 см³ анализируемой пробы воды, отбирая ее мерной колбой. К воде приливают несколько капель раствора щелочи NaOH (до pH=12), 12...15 капель раствора индикатора мурексида (раствор насыщенный, водный), и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из красной в фиолетовую. Вычисляют жесткость воды по формуле (11).

Примечание: Аммонийный буфер (pH=9...10) готовят путем смешивания 100 см³ раствора NH₄Cl с массовой долей 20 % и 100 см³ раствора аммиака NH₃H₂O с массовой долей 25 % и разбавлением смеси до 1 дм³ дистиллированной водой.

2. 2 Определение массы ионов Ni (II) в растворе

Ионы Ni (II) могут быть определены в растворе методом прямого титрования трилоном Б с применением индикатора мурексида.

К полученному для анализа раствору в конической колбе приливают 15 см³ буферной (аммонийной) смеси, 8...15 капель индикатора мурексида и 50 см³ дистиллированной воды. Образующееся комплексное соединение индикатора с ионом окрашивает раствор в желтый цвет. Титруют раствором трилона Б. Перед окончанием титрования первоначальный желтый цвет раствора переходит в оранжево-красный, а в точке эквивалентности в красно-фиолетовый (малиновый) цвет. Массу никеля (в граммах) в анализируемом растворе определяют, пользуясь титром трилона по никелю:

. (12)

Массу эквивалента иона никеля (II) рассчитывают по формуле:

Нормальность раствора трилона (комплексона III) рассчитывают по формуле: . (13)

2. 3 Содержание отчета о работе

Отчет должен содержать следующие разделы:

- цель работы;

- основные теоретические положения, используемые в данной работе;

- расчетные формулы, уравнения и расчеты по ним;

- выводы о проделанной работе;

- решение задач.

2. 4 Необходимые реактивы

1. Динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты, дигидрат (трилон Б).

2. Сульфат магния.

3. Раствор хлорида аммония с массовой долей 20 %.

4. Концентрированный раствор аммиака NH₃H₂O с массовой долей 25 %.

5. Раствор индикатора мурексида (пурпурата аммония) с массовой долей 1%.

6. Раствор индикатора эриохрома чёрного Т, с массовой долей 1 %.

7. Раствор сульфата никеля (II), содержащий 0,05 моль/л.