2.3 Определение массовой доли кристаллизационной воды в кристал

логидратах гравиметрическим методом

Цель работы: освоение основных операций весового анализа и определение содержания воды в кристаллогидрате BaCl₂ ^. 2H₂O или (CuSO₄ ^. 5H₂O).

2.3.1 Краткая характеристика метода

Определение воды в твёрдых веществах – один из наиболее важных случаев определения, так как вода нередко входит в состав анализируемых веществ. Содержание воды определяют как прямыми, так и косвенными методами. Ниже приводится метод определения кристаллизационной воды косвенным методом.

Кристаллизационной называется вода, входящая в структуру кристаллов некоторых веществ, называемых кристаллогидратами. Содержание кристаллизационной воды в кристаллогидратах отвечает определённым химическим формулам, например, BaCl₂ ^. 2H₂O, CuSO₄ ^. 5H₂O, Na₂SO₄ ^. 10H₂O, Na₂SO₄ ^. 7H₂O и т. д. При нагревании кристаллогидраты разлагаются с выделением воды. На этом основано определение содержания кристаллизационной воды в большинстве кристаллогидратов методом отгонки. Так, в данной лабораторной работе навеску BaCl₂ ^. 2H₂O или CuSO₄ ^. 5H₂O, помещённую в бюкс, нагревают до 120...125⁰С в сушильном шкафу до тех пор, пока не перестанет изменяться масса вещества (высушивание до постоянной массы). Достижение постоянной массы свидетельствует о том, что вся кристаллизационная вода уже удалена.

2.3.2 Порядок проведения работы

Тщательно вымытый бюкс высушивают в сушильном шкафу, не закрывая крышкой, при температуре 120...125 ⁰С в течение 20...30 минут. Затем бюкс охлаждают в эксикаторе и после этого, соблюдая все правила, взвешивают бюкс вместе с крышкой на технохимических весах, а затем на аналитических весах.

Во взвешенный бюкс помещают около 1,5 г свежеперекристаллизованного BaCl₂ ^. 2H₂O или 0,5 г CuSO₄ ^. 5H₂O и, закрыв крышкой, снова точно взвешивают на технохимических, а затем на аналитических весах.

Открыв бюкс, ставят его на полку сушильного шкафа. Выдерживают бюкс в шкафу при температуре 1255 ⁰С приблизительно 2 часа. Затем тигельными щипцами переносят бюкс с крышкой в эксикатор, охлаждают 30...40 минут и, закрыв крышкой, точно взвешивают на аналитических весах. Массу бюкса записывают. Далее снова ставят бюкс с веществом в сушильный шкаф и выдерживают его там с открытой крышкой ещё около 1 часа, повторно охлаждают в эксикаторе и снова взвешивают.

Если второе взвешивание даёт тот же самый результат, что и первое, или отличается от него не более чем не 0,0002 г, кристаллизационную воду можно считать удалённой полностью. Впротивном случае высушивание с периодическим взвешиванием повторяют до тех пор, пока не будет достигнуто постоянство массы. Результаты всех повторных взвешиваний записывают в лабораторный журнал, даже если они одинаковые.

2.3.3 Обработка результатов анализа

Результаты измерения массы пустого бюкса (доведенного до постоянной массы) и бюкса с анализируемым веществом (так же доведенного до постоянной массы) заносят в журнал.

Массовую долю кристаллизационной воды (Х) в процентах вычисляют по формуле:

,

где m₁ - масса навески вещества с бюксом до высушивания, г;

m₂ - масса навески вещества с бюксом после высушивания, г; m – масса навески вещества, г.

2.3.4 Содержание отчета о работе

Отчет должен содержать следующие разделы:

1) цель работы;

2) основные теоретические положения, используемые в данной работе;

3) расчетные формулы, уравнения и расчеты по ним;

4) выводы о проделанной работе;

5) решение задач.

2. 3. 5 Необходимые реактивы и оборудование

2.3.5 Приборы, посуда и реактивы

1) Шкаф сушильный с терморегулятором любого типа, обеспечивающий температуру нагрева 120-125 ⁰С;

2) весы лабораторные рычажные 1 и 2-го классов точности;

3) термометр ртутный стеклянный с ценой деления не более 5 ⁰С;

4) стаканы для взвешивания с крышками (бюксы);

5) эксикатор;

6) кальций хлористый, прокаленный при температуре от 700 до 800 ⁰С, для заполнения эксикатора или силикагель.