Запитання до самоперевірки

1. . На чому заснований метод атомно-абсорбційної спектрофотометрії?

2. . Пояснити умови Уолша.. Що називається резонансним випромінюванням?

3. . За яким законом виконується поглинання резонансного випромінювання?

4. . Як визначається чутливість методу?

5. . Як відбувається процес вимірювання на С-115М1?

6. . Як готуються розчини до аналізу? Як проводиться підготовка проби води, що аналізується?

Лабораторна робота № 14

Фотометричне визначення Феруму з сульфосаліциловою кислотою

Мета: Навчитися визначати вміст Феруму у воді фотометричним методом.

Обладнання та реактиви:

1. Колориметр фотоелектричний КФК-2;

2. Терези лабораторні загального призначення типу ВЛР-200г;

3. Колби мірні місткістю 25 см³ і 100 см³;

4. Піпетка Мора на 5,0 см³;

5. Піпетка градуйована на 1,0 см³ і 2,0 см³;

6. Аміак за ГОСТ 3760-79, ч.д.а.; 25% водний розчин;

7. Сульфосаліцилова кислота за ГОСТ 4478-78, ч.д.а.;

8. Залізо-амонійні галуни, NH₄Fe(SO₄)₂×12H₂O за ГОСТ 4205-77, ч.д.а.;

9. Кислота сульфатна, ГОСТ 4204-77, ч.д.а.

Загальні відомості:

Сульфосаліцилова кислота в залежності від рН розчину утворює з Fe (ІІІ) три різно забарвлені комплекси. При рН 2-3 утворюється бузково-червоний комплекс [FeSsal]⁺(І), у лужному середовищі при рН 9-11,5 утворюється стійкий жовтий комплекс [Fe Ssal]^-(ІІ). При рН>12 комплекс (ІІ) руйнується, і випадає осад Ферум (ІІІ) гідроксиду.

Визначення ґрунтується на реакції сульфосаліцилової кислоти з солями Феруму в лужному середовищі з утворенням жовтого комплексу Феруму.

Хід визначення

Приготування розчинів

Основний стандартний розчин. Стандартний розчин солі Феруму (III), який містить 0,1 мг/см³ Fе³⁺-іонів, готують розчиненням наважки залізо-амонійних галунів Fe(NH₄)(SO₄)₂∙12H₂O у мірній колбі на 100 см³ з додаванням 2,5 см³ Н₂SO₄ (1:1), і доводять дистильованою водою до мітки

еталонні розчини. У чотири мірні колби на 25 см³ узяти по 0,2; 0,3; 0,5; 0,7 см³ стандартного розчину солі Феруму і, додавши по 2,0 см³ розчинів сульфосаліцилової кислоти і аміаку, довести водою до мітки і перемішати.

Побудова градуювального графіку

Оптичну густину отриманих розчинів виміряти через 10 хв. Вимірювання оптичної густини отриманих еталонних і досліджуваних розчинів проводять у кюветах з товщиною шару 10 мм при синьому світлофільтрі. У якості розчину порівняння використовують дистильовану воду.

Розрахувати концентрацію Феруму в еталонних розчинах (у мг/дм³) і за отриманими даними побудувати градуювальник графік у координатах С-D.

Аналіз води на вміст Феруму

1. в мірну колбу на 25 см³ взяти від 5 до 20 см³ (у залежності від вмісту Феруму) досліджуваної води. Додати по 2 см³ розчинів сульфосаліцилової кислоти і аміаку, довести дистильованою водою до мітки і перемішати.

2. Оптичну густину отриманого розчину виміряти так само, як і еталонних.

3. Концентрацію Феруму в ньому визначити за градуювальним графіком.

4. Порівняти концентрацію Феруму у дослідженій воді з ГДК.

Запитання до самоперевірки:

1. На чому заснований фотометричний метод аналізу?

2. Який закон покладений в основу фотометричного методу аналізу?

3. Які методи визначення концентрацію речовини використовують у фотометрії? Які недоліки кожного з цих методів?

4. Які вимоги до розчинів, що аналізуються фотометричним методом?

5. Коли і для чого додаються спеціальні реактиви у досліджуваний розчин?

6. За допомогою яких приладів проводять вимірювання оптичної густини?

7. Які операції потрібно вико­нати для вимірювання концентрації речовини в розчині?

8. Як вибрати кювету і світлофільтр?

9. Що таке розчин порівняння і як його слід вибирати?

10. Поясніть суть методу фотометричного визначення Феруму.

11. Навіщо в досліджувану пробу додається сульфосаліцилова кислота?

12. Навіщо в досліджувану пробу додається розчин аміаку?

13. Які комплекси утворює Ферум (ІІІ) з сульфосаліциловою кислотою?

14. Для чого в роботі використовувалися залізо-амонійні галуни?

15. Як проводиться визначення Феруму в досліджуваній пробі?

Лабораторна робота № 15