7.Стадии аналитического процесса: отбор, подготовка пробы, проведение измерения, обработка результатов и последующий анализ полученной информации.

І – Отбор пробы. Эта стадия является начальной (первой) стадией аналитического контроля. Отбор пробы (пробоотбор) – это процедура, заключающаяся в отборе части вещества или материала с целью формирования пробы. Проба – это оптимально необходимая часть вещества (материала), представительно отражающая состав и свойства вещества или материала. Представительно, т.е. небольшая часть состава, часть вещества, какого-то объекта, средний состав и свойства которого, должны быть идентичны во всех отношениях его контролируемого объекта.

Виды проб.

1)В зависимости от способа или стадии получения выделяют следующие виды проб:

*точечная проба – она же единичная, она же частная, она же разовая. Это количество материала, которое отбирается от объекта за одну операцию пробоотбора, т.е. это то, что непосредственно отбирается от самого объекта.

*объединенная проба – она же генеральная, она же обобщенная, она же первичная. Это проба, получаемая объединением точечных проб, отобранных от одного материала (партии). Это могут быть величины от кг до тонны.

*лабораторная проба (или проба для анализа) – это сокращенная объединенная проба (от 1 кг до 25 гр.)

*аналитическая проба (проба для анализа, конечная проба) – это сокращенная лабораторная проба, которую полностью и единовременно используют для проведения анализа.

2)В зависимости от назначения выделяют:

*контрольные пробы

*резервные пробы

*арбитражные пробы

Порядок и приемы отбора пробы регламентируются соответствующими стандартами и НД.

Приемы отбора пробы.

В зависимости от природы объекта приемы отбора пробы могут различаться. Пробы могут быть: гомогенные и гетерогенные.

К гомогенным можно отнести газы, жидкости. Для отбора газов используют:

*вакуумные и мерные колбы

*бюретки с заторной жидкостью

*специальные ловушки (принцип действия связан с конденсацией паров при низких температурах). Для отбора жидкости используют мерные колбы, бюретки, пипетки.

Гетерогенные – это жидкости, твердые системы.

В случае жидких систем используют 2 приема:

1-проводят гомогенизацию раствора, а дальше осуществляют отбор при помощи мерных колб, бюреток и пипеток.

2-разделение фаз (сначала делят на фазы, а последующий отбор из той или иной фазы осуществляют при помощи мерных колб, бюреток и пипеток).

В твердых системах используется прием гомогенизация путем либо дробления, просеивания или растворения и последующего усреднения пробы.

Порядок отбора пробы:

Пробу отбирают в различные моменты времени. Возможен:

*периодический отбор пробы. Эти интервалы времени зависят от специфики процесса и от требуемого потока информации.

*непрерывный отбор пробы, т.е. имеется ввиду непрерывный отбор потока пробы от общего потока вещества, материала. Применяют при непрерывном контроле, при мониторинге, или при контроле технологических процессов. В этом случае осуществляется непрерывное транспортирование контролируемой среды, относительно ЧЭ измерительного устройства.

Одновременно проводят и подготовку пробы к анализу.

ІІ – Подготовка пробы. Существует сравнительно небольшое число методов, которые позволяют провести анализ без предварительной подготовки пробы. Это так называемые методы неразрушающего контроля. Однако в большинстве случаев необходимо осуществить превращение пробы в форму, допускающее проведение измерений, т.е. анализа. Подготовка пробы (пробоподготовка) – это совокупность процедур, проводимых с целью подготовки пробы к определению показателей состава и свойств веществ и материалов. Опробование – совокупность процедур отбора пробы и ее подготовки. Процедура подготовки обычно состоит из 2х частей:

1-предварительная стадия. Цель: получение пробы определенной массы и однородности. Основные операции: измельчение, смешивание и т.д.

2-окончательная стадия. Цель: переведение пробы в удобную для проведения измерения форму. При этом в большинстве случаев требуется переведение пробы в растворенное состояние. Например, электрохимические методы, химические методы.

Основные операции: растворение, вскрытие пробы (разложение), разбавление, минерализация (обработка минеральными водами).

Растворение пробы в различных растворителях (вода, кислоты, щелочи, органические растворители – это все «мокрые» способы). «Сухой» способ включает термическое разложение, сплавление, спекание с различными веществами. Для осуществления некоторых методов требуется, чтобы вещество и материалы находились в твердом виде. При этом может иметь значение кристаллическое состояние, однородность, качество поверхности пробы.

ІІІ – Измерение. Измерения в ходе анализа существенно отличаются от измерений в классической метрологии. Эти измерения могут включать: физические измерения (V, m, скорость и т.д.), чисто химические процедуры (идентификация вещества).

В целом измерительный процесс в ходе анализа можно представить следующим образом:

1)В начале измерительного процесса, свойственной пробе анализ обладает статистическим характером

2)В ходе, который заключается в энергетическом или вещественном взаимодействии с пробой, сигналы переводят в динамические путем преобразования сигнала пробы в энергетический сигнал (поток элементарных частиц, фазового превращения).

3)В конце измерительного процесса, сигналы вновь выступают в статической форме (диаграммы, фотографии).

При этом энергетический сигнал преобразуется в суммарный сигнал (Y). Измерительный сигнал может представлять собой измерительную величину Х, либо функционально связан. Т.о., поскольку имеем дело с косвенными измерениями, необходимо произвести в соответствии измерительный сигнал Y и определить показатель Х. Для того используют существующую между ними взаимосвязь y=f(x), т.е. приступают к обработке результатов измерений.

ІV – Обработка измерений. Измеряя какое-либо свойство, мы можем устранить или контролировать его свойства (плотность, рН, теплопроводность). Сокращает процедуру, которая ведет к понижению экологической затраты на процесс контроля. Но чаще всего контролируют показатели химического состава веществ и материалов (содержащиеся вещества и компоненты определяют с помощью процедуры количественного химического анализа - КХА). КХА – экспериментальное определение содержания 1 или нескольких компонентов вещества в пробе. КХА (идентификация) – анализ, целью которого является установление факта наличия или отсутствия в пробе того или иного компонента. Т.е. определении химического состава – составляет суть химического анализа. Его результатом является заключение показателей нескольких свойств. Для того, чтобы получить результат:

1)получают измерительную информацию

2)проводят обработку измерительной информации

Виды измерений, используемые в аналитическом процессе:

- прямые

- косвенные

При обработке результатов измерений:

- прямые определения

- косвенные определения

Обработка измерительной информации

А)определение значений показателей

Измерительную информацию получают из сигналов в виде измерительной функции, которые в рамках аналитического процесса называют аналитическими функциями.

Y=f(x) – аналитическая функция.

Х – результат анализа в виде показателей химического состава

Y – результат измерения (измерительный сигнал = аналитическому сигналу)

Оно может быть выражено математически, это при связи между Y и Х каким-либо коэффициентом К, которому можно придать определенный физический или химический смысл. Связь между этими величинами может быть устранена 3мя способами:

1)табличное сопоставление – особенно пригодно при идентификации веществ

2)функциональные уравнения – выражают эмпирически найденную зависимость (Б-Л-Б)

3)графическом изображении – для качественных определений, при этом используется функциональная связь.

Градуирование – экспериментальное установление функциональной зависимости между аналитическим сигналом и результатом аналитов в пробе. Цель: определение содержания компонента. Это определение можно определить: косвенные и прямые определения.

Косвенные определения обозначают определение 1-го компонента по аналитическому сигналу других компонентов (все виды титрования). Прямые определения – определение, с использованием аналитического сигнала (аналита) самого компонента.