4. Работа с токсичными веществами:

К токсичным веществам относится значительное количество органических соединений (фенол, толуол, уксусный ангидрид, метиловый спирт, хлорангидриды низших кислот, гидразины и т.д.), а также ряд неорганических веществ (бром, хлор, сероводород, оксиды азота и т.д.). Они хранятся в вытяжном шкафу, работать с ними необходимо в очках и перчатках.

Бром часто используется в органическом синтезе. Это ядовитое вещество сильно действует на слизистые оболочки и дает трудно заживающие ожоги. Переносить склянки с бромом можно только в банках или чашках с песком. Кран капельной воронки, из которой приливают бром, должен быть смазан фосфорной кислотой и укреплен резиновым колпачком.

5. Работа с кислотами и щелочами:

Концентрированные кислоты и щелочи при работе требуют особенного внимания. При их использовании необходимо надевать защитные очки и перчатки. Переливать концентрированную соляную или азотную кислоты следует в вытяжном шкафу. Разбавление серной кислоты проводят переливанием небольших порций кислоты в воду.

При раздроблении и растирании едких щелочей используют защитные очки и респираторы.

6. Действия в случае возникновения несчастного случая и оказание первой помощи:

При возникновении пожара немедленно выключить электричество и газ в лаборатории, убрать все горючие вещества подальше от огня, засыпать песком или накрыть войлочным, шерстяным или асбестовым одеялом очаг пожара.

Большое пламя тушат при помощи огнетушителей. Возгорание одежды тушат водой или накрыванием войлочным одеялом. В случае воспламенения халата необходимо немедленно его сбросить.

При термических ожогах немедленно делают примочки раствором перманганата калия или этиловым спиртом, спиртовым раствором танина, а затем покрывают обожженное место мазью от ожогов.

При ожогах кислотами следует сразу же промыть пораженное место большим количеством воды, а затем 3 % - ным раствором гидрокарбоната натрия, потом опять водой.

При ожогах едкими щелочами хорошо промыть обожженное место проточной водой, затем разбавленной уксусной кислотой и опять водой.

При попадании на кожу органического вещества промывание водой в большинстве случаев бесполезно. Нужно промывать соответствующим растворителем, а затем водой.

При ожогах кожи бромом следует быстро смыть его большим количеством спирта и смазать пораженное место мазью от ожогов.

При вдыхании паров брома или хлора следует вдыхать пары спирта, а затем выйти на свежий воздух.

При всех случаях ранений, ожогов и отравлений, после оказания первой помощи пострадавшего направляют к врачу.

3. Методы очистки органических соединений

Синтез органических соединений состоит из двух частей – проведения реакции и очистки полученного вещества. Критерием чистоты органического соединения являются его физические константы: точки кипения, плавления и др.

1. Определение температуры кипения:

Проводят путем перегонки вещества. При падении первой капли дистиллята отмечают температуру и считают ее температурой кипения данного вещества. Чистое вещество перегоняется в интервале 1-2 градусов почти целиком. Часто температурой кипения вещества считают интервал температур кипения, наблюдаемый при перегонке.

2. Определение температуры плавления:

Небольшое количество тонкоизмельченного и сухого вещества переводят в запаянный конец стеклянного капилляра, при легком постукивании (запаянного конца) о стол. Высота вещества в капилляре должна быть 3-4 мм. Заполненный капилляр укрепляют на термометре резиновым кольцом так, чтобы вещество находилось у середины ртутного шарика. Термометр с капилляром укрепляют при помощи пробки, имеющей вырез, в чистой сухой пробирке, которую зажимают в лапке штатива и опускают в стакан с концентрированной серной кислотой или глицерином. Собранный прибор медленно нагревают, наблюдая за поведением вещества в капилляре. Отмечают температуру начала и конца плавления (температуру плавления можно определять в стандартном приборе ТП-2).

Для очистки твердые вещества обычно перекристаллизовывают или возгоняют, а жидкости перегоняют.

3. Перекристаллизация:

Основана на растворении очищаемого вещества в подходящем растворителе до насыщения при нагревании, фильтровании горячего раствора от не растворившихся примесей и последующем охлаждении фильтрата, в результате чего из раствора выкристаллизовывается более чистое вещество. Большое значение имеет правильный выбор растворителя. Очищаемое вещество должно плохо растворяться в нем на холоде и хорошо – при нагревании. Растворитель не должен реагировать с кристаллизуемым веществом, легко удаляться с поверхности кристаллов при высушивании. С целью удаления окрашенных примесей в раствор добавляют адсорбент (активированный уголь).

4. Возгонка (или сублимация):

Явление, при котором многие твердые органические вещества можно превратить в пар, не расплавляя, а пар непосредственно сконденсировать с образованием твердого вещества. Простой прибор для возгонки состоит из фарфоровой чашки, закрытой сверху стеклянной воронкой с сухим фильтром такого же диаметра, как и чашка. Чтобы сублимат- продукт не попадал обратно в чашку, ее покрывают круглым бумажным фильтром с множеством проколотых отверстий (гладкой стороной вниз). Прибор нагревают на асбестовой сетке до тех пор пока не исчезнут капли воды на воронке, образовавшиеся при нагревании вещества. После этого нагревание продолжают еще 10-15 минут. После нагревания прибор охлаждают и только потом аккуратно извлекают возогнанное вещество.

5. Перегонка (или дистилляция):

Заключается в нагревании жидкости до кипения и конденсации ее паров в виде дистиллята в холодильнике, откуда дистиллят стекает в колбу-приемник. Для низкокипящих жидкостей применяется холодильник с водяным охлаждением. Если жидкость кипит при температуру выше 140 ⁰С, используется холодильник с воздушным охлаждением. Обычную перегонку целесообразно применять для жидкостей с температурой кипения от 40 до 200 ⁰С, так как свыше 200 ⁰С – многие вещества заметно разлагаются, а ниже 40 ⁰С – происходят значительные потери. Для перегонки применяются круглодонные колбы с отводными трубками – колбы Вюрца.