3.3. Перекристаллизация
Реактивы: бензойная кислота, ацетанилид.
Оборудование: стакан на 250 мл, колба на 150 мл, воронка, плитка, колба Бунзена, воронка Бюхнера.
3.3.1. Перекристаллизация бензойной кислоты
Ход работы:
В стакане растворите при нагревании 1,0 г бензойной кислоты в 100 мл дистиллированной воды. Горячий раствор быстро отфильтруйте в колбочку через складчатый фильтр. Фильтрат охладите. Что наблюдается? Кристаллы от маточного раствора отделите с помощью воронки Бюхнера. Осадок на бумажном фильтре промойте небольшим количеством холодной воды и высушите между листами фильтровальной бумаги.
Определите температуры плавления технической бензойной кислоты и бензойной кислоты очищенной методом возгонки. Сравните их со справочными данными.
3.3.2. Перекристаллизация ацетанилида
Ход работы:
В стакан вместимостью 250 мл поместите 2 г ацетанилида, прибавьте 60 мл дистиллированной воды и нагрейте содержимое до кипения. Если полного растворения ацетанилида не наблюдается, добавьте еще немного воды и снова нагрейте до кипения. Горячий раствор отфильтруйте от нерастворимых примесей, а фильтрат охладите. Выпавшие кристаллы отфильтруйте на воронке Бюхнера и высушите на воздухе между листами фильтровальной бумаги.
Определите температуры плавления технического ацетанилида и очищенного вами ацетанилида методом возгонки. Сравните их со справочными данными.
Контрольные вопросы:
1). Различие в каких свойствах твердых веществ лежит в основе перекристаллизации?
2). Какие существуют требования к выбору растворителей для проведения перекристаллизации?
3). Какие растворители применяют для проведения перекристаллизации полярных веществ, неполярных веществ и углеводородов?
4). Какие адсорбенты и в каких случаях используют при перекристаллизации?
5). Как определяют степень чистоты вещества после проведения одного из способов очистки?
6). Какие способы высушивания кристаллических веществ вы знаете?
7). Достоинства и недостатки перекристаллизации.
3.4. Возгонка нафталина
Реактивы: нафталин.
Оборудование: фарфоровая чашка, стеклянная воронка, термометр, плитка, песчаная баня.
Ход работы:
Для возгонки технический нафталин (вещество 5) поместите в небольшую фарфоровую чашку (2), накройте ее листом фильтровальной бумаги с мелкими проколами (около 25 отверстий) и плотно прижмите фильтровальную бумагу опрокинутой стеклянной воронкой (3), отверстие которой закрыто ватным тампоном (6) (рис. 4).
Рис.4. Прибор для возгонки: 1 - песчаная баня;
2 - фарфоровая чашка; 3 - воронка; 4 - термометр;
5 – вещество; 6- ватный тампон
Чашку с веществом нагрейте на песчаной бане, снабженной термометром (4), ртутный шарик которого должен находиться на уровне дна фарфоровой чашки. Нагрейте чашку с веществом до температуры ниже tпл нафталина на 10...20°С. Перегрев способствует быстрому термическому разложению нафталина. Для охлаждения на внешнюю поверхность воронки поместите кусочек влажной ваты или фильтровальной бумаги. После того, как на стенках воронки появится налет кристаллического вещества, прибор оставьте при данной температуре на 1 час. За это время возгоняющееся вещество будет проникать через отверстия в фильтровальной бумаге и оседать на внутренних стенках воронки в виде крупных кристаллов. Часть кристаллов при этом будет падать и задерживаться на фильтровальной бумаге. По окончании возгонки отставьте песчаную баню, дайте прибору охладиться, а затем соберите кристаллы.
Определите температуру плавления технического нафталина и нафталина очищенного методом возгонки. Сравните их со справочными данными.
Контрольные вопросы:
1). Что такое сублимация? Как называется обратный процесс и что он из себя представляет?
2). Какие вещества можно очищать с помощью возгонки?
3). При какой температуре проводят возгонку? Для чего после проведения возгонки определяют температуру плавления вещества?
4). В каких случаях возгонка эффективнее перекристаллизации? Т.е. в каких случаях перекристаллизация затруднена?
5). К фазовым переходам какого рода относят сублимацию и десублимацию? Изобразите фазовую диаграмму этих переходов на примере воды.
6). Процессы сублимации и десублимации известные в природе?
7). Достоинства и недостатки метода.