1.7.2. Отбор пробы воды для определения кислорода

Пробу на кислород отбирают в кислородные склянки в следующем порядке:

1. Записывают номер склянки.

2. Опускают на дно кислородной склянки резиновую трубку, надетую на краник батометра, и открывают краник и вентиль батометра.

3. Заполняют склянку ровной струей воды, постепенно поднимая трубку, при этом ее конец должен все время находиться под поверхностью набираемой воды, чтобы свежие порции пробы поступали в склянку, не соприкасаясь с воздухом. Поскольку первые порции пробы активно обменивались кислородом с воздухом, им надо дать стечь. Для этого после заполнения склянки и подъема резиновой трубки до горлышка бутылочки воде дают спокойно стекать (должно стечь до трети объема склянки).

4. Вынимают трубку. При этом отбираемая проба должна наполнять склянку до самого верха, так чтобы мениск выступал над горлышком бутылочки. Кислородную склянку не закрывают.

5. Приливают по 1 мл хлористого марганца (MnCl₂) и щелочной смеси (NaOH + KJ), при этом кончик пипетки должен находиться непосредственно под горлышком склянки (если пипетку опустить глубже, объем вытесненной ею воды может оказаться слишком большим, и под горлышком склянки останется пузырек воздуха, кислород из которого будет зафиксирован добавленными реактивами). Добавляемые реактивы связывают (фиксируют) растворенный кислород, переводя его в гидрат закиси марганца (MnO(OH)₂), - выпадающий в виде бурого (разной интенсивности) осадка. Чем больше в воде кислорода, тем интенсивнее окрашен осадок.

6. Осторожно (держа пробочку под углом к стенке горлышка склянки) закрывают склянку и перемешивают пробу многократным переворачиванием склянки, придерживая пробку большим пальцем. Проверяют, нет ли под пробкой пузырька воздуха. При его обнаружении пробу отбирают заново.

7. Проверяют запись номера склянки и ставят ее в переноску или переносят в лабораторию.

С поверхности водоема пробу воды можно отобрать простым зачерпыванием. При этом кислородную склянку опускают под поверхность воды строго вертикально и держат ее там до тех пор, пока не прекратится выделение пузырьков воздуха. После этого склянку с водой осторожно вынимают из воды, не закрывают, фиксируют кислород, осторожно закрывают пробкой, перемешивают, проверяют, не остался ли под пробкой пузырек воздуха.

Пробы с зафиксированным кислородом и хорошо притертыми пробками можно хранить до 10 суток в темноте.

1.7.3. Отбор пробы для определения сероводорода

Как известно, сероводород скапливается в воде в редких случаях, а сульфиды, из которых легко образуется сероводород при их взаимодействии с кислотами, в т. ч., с угольной, присутствуют всегда. В то же время, методика определения сероводорода предусматривает суммарное определение газа и сульфидов. Следовательно, даже если в воде сероводород отсутствует, какой-то результат будет получен, но он будет характеризовать только концентрацию сульфидов. В связи с вышеизложенным, пробу на сероводород отбирают не сразу.

1. Вначале осуществляют качественный анализ на содержание в воде сероводорода. Поскольку парциальное давление сероводорода в атмосфере ничтожно мало, он легко из воды улетучивается, а потому даже небольшая его концентрация легко обнаруживается по запаху (попутно определяют, не имеет ли вода какой-либо другой запах, отмечая это в палубной книжке). Исходя из этого:

Набирают воду из батометра в склянку с широким горлом и, прежде всего, исследуют ее органолептически (т. е. с помощью органов чувств), определяя по запаху, не содержится ли в ней сероводород, Если запах сероводорода не обнаружен, а присутствие этого газа в данном месте возможно, переходят к следующему этапу качественного анализа.

Наполняют исследуемой водой склянку с широким горлом, не доливая до горлышка примерно 5 – 6 см. Опускают узкую полоску фильтровальной бумаги, заранее пропитанную уксуснокислым свинцом: Pb(CH3COO)2. Зажимают ее крышкой склянки так, чтобы она не касалась воды и стенок склянки. Если через 1 - 1,5 ч. бумажка почернеет (вследствие выделения на ней образовавшегося сульфида свинца), значит, в пробе присутствует сероводород. Только в этом случае переходят к следующему этапу.

2. Отбирают пробу для количественного анализа.

Записывают номер заранее (в лаборатории) подготовленной сероводородной склянки из темного стекла (или пикнометра, надежно защищенного плотной черной бумагой или плотной черной тканью от проникновения света). В эту посуду (в лаборатории) приливают точно 10 мл 0,01 N раствора йода и 0,1 см³ раствора соляной кислоты (1 : 1).

Опускают резиновую трубку, надетую на краник батометра, в раствор йода, так чтобы отбираемая вода не вступала в контакт с воздухом. По мере наполнения склянки ровной струей воды трубку поднимают вверх, при этом она должна оставаться в растворе. Соляная кислота переводит сульфиды в сероводород, а йод окисляет его до серы, таким образом, растворенный в воде сероводород, попадая в приготовленный раствор, оказывается связанным (зафиксированным).

Закрывают пробу и, придерживая пробку большим пальцем, перемешивают многократным переворачиванием склянки.

Проверяют запись номера склянки и ставят ее в переноску.