Измерение содержания окислителей

Цель работы:

измерение содержания дихромата калия в исследуемом растворе с относительной нормой погрешности 3% при заданной надежности P=0,95 .

Реактивы:

1. Раствор K₂Cr₂O₇ M_(1/z*X).

2. Стандартный раствор KMnO₄ С_KMnO4 = 0.119 моль/л..

3. Раствор соли Мора.

4. Раствор H₂SO₄ (1:4).

Оборудование:

1. Колба для титрования.

2. Бюретка.

3. Мерная колба емкостью 200,0 мл.

4. Пипетка(V_П).

Теория:

Применяется титрование по остатку, так как прямое взаимодействие между растворами K₂Cr₂O₇ и KMnO₄ невозможно.

В качестве вспомогательного реагента используют раствор соли Мора, содержащий Fe(II).

Реакции протекают по уравнениям:

6Fe²⁺+Cr₂O₇^2--+14H⁺=6Fe³⁺+2Cr³⁺+7H₂0

5Fe²⁺+MnO^4--+8H⁺=5Fe³⁺+Mn²⁺+4H₂O

Cодержание окислителя вычисляется по формуле:

M_(K2Cr2O7)=С _KMnO4*{Vˉ’-Vˉ}_*M_(1/z*X)*V_К/V_П

Методика:

1.Подготовка к титрованию. В колбу для титрования с помощью бюретки отбирают 10,0 мл раствора соли Мора, добавляют 4,0-5,0 мл H₂SO₄(1:4).

2.Титрование. Титруют раствором KMnO₄ до появления розовой окраски раствора. Далее записывают объем перманганата калия v’, израсходованного на титрование.

3.Определение окислителя. В мерную колбу получают раствор окислителя, доводят содержимое мерной колбы до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Отбирают с помощью пипетки V_П (20,0 мл) в колбу для титрования, добавляют 5,0 мл раствора H₂SO₄(1:4) и 10,0 мл соли Мора. Окраска раствора меняется от желто-оранжевой до зеленой. Записывают объем V_(KMnO4), пошедший на титрование и рассчитывают содержание окислителя.

4. Обработка данных. При помощи программы СТ 5 проводится метрологическая обработка данных, используя данные таблицы 1, производится расчёт среднего, абсолютного и относительного доверительного интервала.

Эксперимент:

Таблица 1. Объем KMnO₄ (V), пошедший на титрование и содержание окислителя

№	V(KMnO4), мл	M(K2Cr2O7), г
1	4.29	0.211
2	4.34	0.196
3	4.41	0.187

Заключение: (K2Cr2O7)=0.1990.0023(2.6%)

Оценка выставлена удовлетворительно, так как число промахов равно 1, а доверительный интервал в относительной форме не превышает норму погрешности.

Приложение к лабораторной работе 8.

Теория:

Молярная масса эквивалента дихромата калия равна:

M(1/6*K₂Cr₂O₇)=1/6*M(K₂Cr₂O₇)=1/6*294,2=49,03 г/ моль.

Mетодика:

Остаток соли Мора, не вошедший в реакцию с K₂Cr₂O₇, оттитровывают раствором KMnO₄ до перехода окраски из зеленой в серую.

Лабораторная работа 1

Хроматография Качественный анализ смесей предельных углеводородов

Цель работы: