1. Индикатор метиловый оранжевый.

2. Стандартный раствор HCl, С_HCl=0.116 моль/л.

Теория:

При определении карбонатной жесткости воды в качестве титранта используют стандартный раствор HCl.

Уравнение реакции:

Mg(HCO₃)₂+2HCl=MgCl₂+H₂CO₃

Прием титрования - прямое титрование.

Карбонатная жесткость воды вычисляется по формуле:

К.Ж.=C_HCl*V_HCl*1000/V_П (1).

Методика работы:

1. Подготовка к титрованию. В колбу для титрования с помощью пипетки отбирают 50.0 мл исследуемой воды, затем добавляют 1 - 2 капли индикатора.

2. Титрование. Титруют стандартным раствором HCl до перехода окраски из желтой в оранжевую. Объем титранта (V_HCl) представлен в таблице 1.

3. Обработка данных. При помощи программы СТ 5 проводится метрологическая обработка данных, используя данные таблицы 1, производится расчёт среднего, абсолютного и относительного доверительного интервала.

Эксперимент:

Таблица 1. Объем тиранта в точке эквивалентности и рассчитанное по уравнению 1 карбонатная жествкость воды

№	V(HCl), мл	К.Ж., ммоль/л
1	0.79	1.83
2	0.81	1.88
3	0.86	2.00

Заключение:

Тип воды - мягкий.

К.Ж.=0.190±0.022(11%), ммоль/л.

Оценка выставлена неудовлетворительно, так как относительный доверительный интервал превышает норму погрешности (данная оценка является следствием неправильного выбора концентрации титранта и малого количества определений, что привело также к невозможности анализа на наличие промахов).

Лабораторная работа 8 Измерение массовой доли железа(II) в техническом образце соли Мора

Цель работы:

Измерение процентной концентрации Fe²⁺ в образце из трех параллельных опытов с относительной нормой погрешности 3% при заданной надежности P=0,95.

Оборудование:

1. Бюретка 20.0 мл.

Реактивы:

1. Раствор H₂SO₄ (1 : 4).

2. Стандартный раствор KMnO₄, С_KMnO4 = 0.119 моль/л.

Теория:

Прием титрования - прямое титрование. Метод титрования – метод отдельных навесок.

Уравнение реакции:

5Fe²⁺ + MnO^4- + 8H⁺ = 5Fe³⁺ + Mn²⁺ + 4H₂0

Массовую долю железа в процентах вычисляют по формуле:

С_Fe=C_KMnO4/5*V_KMnO4*M_Fe*10-3*100/m_СM,% (1).

Методика:

1. Подготовка к титрованию. Навеску образца соли Мора (m_СM), взятую в пределах 0,4 - 0,8 г растворяют в дистиллированной воде (60,0 - 70,0мл). Далее добавляют 2-5 мл H₂SO₄.

2. Титрование проводят стандартным раствором KMnO4 до появления устойчивой розовой окраски. При попадании первой избыточной капли титранта титрование прекращают.

3. Обработка данных. При помощи программы СТ 5 проводится метрологическая обработка данных, используя данные таблицы 1, производится расчёт среднего, абсолютного и относительного доверительного интервала.

Эксперимент:

Таблица 1. Масса навески соли Мора, объем титранта, концентрация железа в объекте анализа

mСM, г	VKМnO4, мл	СFe,%
0,9277	13,3	9,5
0,4231	7,1	11,2
0,4642	7,2	10,3

Заключение:

С_Fe=10.3±2.0(20%), ммоль/л.

Оценка выставлена неудовлетворительно, так как относительный доверительный интервал превышает норму погрешности (данная оценка является следствием погрешности взвешивания образца соли Мора и малого количества определений, что привело также к невозможности анализа на наличие промахов).

Приложение к лабораторной работе 7.

Теория:

Молярная масса эквивалента железа(II): M_(1Fe)=M_(Fe)=55,85 г/моль.

Молярная масса эквивалента соли Мора:

M(1(NH₄)₂SO₄*FeSO₄*6H₂O)=M{(NH₄)₂SO₄*FeSO₄*6H₂O}=392,1 г/моль.

Расчет минимальной и максимальной значений массы навески соли Мора ведут по уравнению:

m_min=0,1_*10_*392,1_*10^-3=0,4 г.

m_max=0,1_*20_*392,1_*10^-3=0,8 г.

Методика:

Пример:

Навеска соли Мора. Масса пробирки с веществом до отсыпания: m=15,1208 г. Масса пробирки с веществом после отсыпания: m1=14,1931 г. Масса взятой навески соли Мора: Δm=15,1208-14,1931=0,9277 г.

Лабораторная работа 9