Определение содержания меди(II)

Цель работы:

Измерение содержания меди(II) в анализируемом образце с относительной нормой погрешности 5%.

Оборудование:

1. Мерная колба 200.0 мл (V_K).

2. Пипетка 20.0 мл (V_П).

Реактивы:

1. Стандартный раствор N₂S₂О₃ С_N2S2О3 = 0.0893 моль/л.

2. Раствор KJ 15%.

3. Раствор крахмала 5%.

Теория:

Используется прием титрования по заместителю заключающийся в получении эквивалентного количества по отношению к анализируемому веществу (Cu(II)) соединения I₂ согласно уравнения:

2Сu²⁺ + 4I^– = 2CuI + I₂.

m(Cu)= С_N2S2О3*V_N2S2О3*M_Cu*10^-3*V_K/V_П (1).

M_Cu=63,55.

Методика:

1. Подготовка к титрованию. Полученный в мерной колбе для анализа раствор Cu(II) доводят до метки дистиллированной водой. Пипеткой отбирают аликвоту (20.0 мл) в колбу для тирования и добавляют 3 мл KJ. Для завершения реакции полученный раствор помещают в темное место примерно на 5 минут.

2. Титрование. Титрование раствором N₂S₂О₃ ведут до свтло-желтой окраски (добавляется не более 2 мл титранта). Прерывают тирование и добавляют 1 – 2 мл крахмала. Далее продолжают титрование до исчезновения синего цвета и сохранения цвета слоновой кости у раствора в течение не менее 30 с.

3. Обработка данных. При помощи программы СТ5, используя данные таблицы 1, производится расчёт среднего, абсолютного и относительного доверительного интервала.

Эксперимент:

Таблица 1. Объем тиранта в точке эквивалентности и рассчитанное по уравнению 1 содержание Cu(II)

№ п/п	VN2S2О3, мл	mCu(II), г
1	3,2	0,182
2	3,3	0,187
3	3,5	0,199

Заключение:

m(Cu) 0.189±0.022(12%), г.

Оценка выставлена неудовлетворительно, так как относительный доверительный интервал превышает норму погрешности (данная оценка является следствием малого расхода объема титранта и малого количества определений, что привело к невозможности анализа на наличие промахов).

Приложение к лабораторной работе 5.

Теория:

Судя по значениям стандартных окислительно-восстановительных потенциалов E_0(Cu2+/Cu+)=0,15 В; E0J2/2J-=0,54 В реакция должна протекать в обратном направлении. Однако выпадение в осадок иодида меди(I) смещает равновесие реакции, что делает возможным прямое направление реакции. J₂, выделившийся в количестве, эквивалентном количеству Cu(II), оттитровывают раствором тиосульфата натрия:

J₂+2S₂O₃^2–=2J^–+S₄O₆^2-.

Лабораторная работа 6

Определение общей жесткости воды

Цель работы:

Измерение общей жесткости воды при надежности Р=0.95 c относительной нормой погрешности 5%.

Оборудование:

1. Бюретка 20.0 мл.

2. Набор пипеток 10.0, 20.0., 50.0 (V_П).

3. Лопаточка.

Реактивы:

1. Аммиачный буферный раствор.

2. Индикатор ЭХЧТ.

3. Стандартный раствор ЭДТА C_1/2ЭДТА=.0.0281 моль/л.

Теория:

Карбонатную жесткость воды определяют гидрокарбонаты и карбонаты магния и кальция, обладающие значительной растворимостью, а постоянную жесткость – хлориды и сульфаты кальция и магния. Сумма карбонатной и постоянной жесткости составляет общую жесткость.

Определение общей жесткости проводят путем титрования воды стандартным раствором ЭДТА.

Mg₂₊(Ca₂₊)+H₂Y₂-=MgY^2-+2H⁺

Применяется прямое титрование в среде аммиачного буферного раствора. Рассчитывают общую жесткость воды по формуле:

О.Ж.= C _1/2ЭДТА*V_ЭДТА*1000/V_П

Методика:

1. Подготовка к титрованию. Пипеткой отбирают 10.0 мл исследуемой воды, разбавляют дистиллированной водой примерно до 50.0 мл. Затем добавляют 3.0 - 4.0 мл аммиачного раствора, половину лопаточки ЭХЧТ.

2 Титрование. Титруют раствором ЭДТА до перехода окраски из винно-красной в синюю (без фиолетового оттенка). Значение V_ЭДТА представлено в таблице 1. При расходе титранта менее 5 мл необходимо для отбора пробы воды применить пипетку большего объема, а результат анализа анулировать и провести работу по п.1. методики.

3.Обработка данных. При помощи программы СТ5 на основе данных таблицы 1 проводят метрологическую обработку данных. ,

Эксперимент:

Таблица 1. Результаты определений

№ п/п	VЭДТА, МЛ	О.Ж.
1	1.37	1.92
2	1.41	1.96
3	1.49	2.09

Заключение:

О.Ж.=1.99±0.22(11%), ммоль/л

Оценка выставлена неудовлетворительно, так как относительный доверительный интервал превышает норму погрешности (данная оценка является следствием неправильного выбора объема пипетки и малого количества определений, что привело также к невозможности анализа на наличие промахов).

Приложение к лабораторной работе 6.

Теория:

Жесткость выражается в миллимолях эквивалентов Ca²⁺ и Mg²⁺(по водороду 1/Z=1/2) на 1 литр воды (ГОСТ 6066-51).

По величине жесткости различают следующие типы вод: мягкие - до 4,0; средне-жесткие-4,0-8,0; жесткие-8,0-12,0; очень жесткие - свыше 12,0 ммоль/л. Жесткость питьевой воды не должна превышать 14,0 ммоль /л.

Молярная масса эквивалентов по водороду равна:

M_{(1/2ЭДТА)}=1/2M_(ЭДТА)=1/2*392,2=186,1 г/моль.

M_(1/2Me2+)=1/2M_(Me2+)

Лабораторная работа 7

Измерение карбонатной жесткости воды

Цель работы:

Измерение карбонатной жесткости воды кислотно-основным титрованием с относительной нормой погрешности 3% при заданной надежности Р=0.95

Оборудование:

1. Пипетка 50.0 мл (V_П).

2. Бюретка 20.0 мл.

Реактивы: