Стандартизация раствора хлороводородной кислоты

Цель работы:

Измерение концентрации хлороводородной кислоты методом отдельных навесок с относительной нормой погрешности 3%.

Оборудование:

1. Аналитические весы (цена деления 0.0001 г).

2. Бюретка 20.0 мл.

3. Пробирка с пробкой.

Реактивы:

1. Раствор HCl (концентрация приблизительно 0.1 моль/л).

2. Na₂CO₃ марки «xч» (установочное вещество).

3. Метиловый оранжевый.

Теория:

См. работу 2.

При использовании бюретки на 20.0 мл рассчитывают пределы, в которых можно взять массу навески исходя из того, что максимальный объем равен 20.0 мл, а минимальный – 10.0 мл, по уравнению: m_min=0.1_*10_*53.0 _*10^-3=0.053 г, m_max = 0.1_*20_*53.0 10^-3= 0.106 г. Максимальная относительная погрешность за счет взвешивания составляет: 0.0001_*100/0.053 = 0.2%, что незначимо по сравнению с относительной нормой погрешности.

Методика:

1. Взятие навески проводят методом взвешивания по разности исходной массы пробирки с установочным веществом и его же после отсыпания установочного вещества в колбу для титрования.

2. Подготовка к титрованию. Далее в колбу с навеской установочного вещества добавляется 20 – 40 мл дистллята и 2 – 4 капли индикатора.

3. Титрование раствора Na₂CO₃ ведут до совпадения окраски титруемого раствора с окраской "свидетеля". Данные заносят в таблицу 1. После титрования содержимое колбы выливается и споласкивается дистиллятом. Далее работа проводится по п. 1 (всего пять раз).

4. Обработка данных. При помощи программы СТ 5 на основе данных таблицы 1 проводят метрологическую обработку данных.

Эксперимент:

Таблица 1. Стандартизация раствора HCl.

mNa2CO3, г	VHCl, МЛ	C(HCl),моль/л
0.0735		0.117
0.0941		0.137 (промах)
0.0689		0.115
0.1013		0.116
0.7570		0.113

Заключение:

С(HCl)=0.115±0.003(2.4%), моль/л. Работа оценивается на хорошо из-за наличия одного промаха.

Лабораторная работа 4.

Определение содержания слабых оснований.

Цель работы:

Измерение содержания аммиака с относительной нормой погрешности 3%.

Оборудование:

1. Мерная колба 200.0мл.

2. Бюретка 20.0 мл.

3. Пипетка 20.0 мл (V_A)

4. Коническая колба (V_К).

Реактивы:

1. Стандартный раствор HCl С_HCl=.0.115 моль/л.

2. Метиловый оранжевый.

3. Дистиллированная вода.

Теория:

Водный раствор аммиака - слабое основание (К_ВОН=1.76_*10^-5). В тех случаях, когда К_ВОН10^-7, возможно прямое титрование:

NH_3*H₂O+HCl=NH₄Cl+H₂O

Скачок титрования находится в области pH=4.00-6.25. Согласно уравнению реакции, молярная масса эквивалента аммиака равна: M(1NH_3*H₂O)=M(NH_3*H₂O)=35.5 г/моль.

Содержание аммиака рассчитывают по уравнению:

m(NH_3*H₂O)=C_HCl*V_HCl*M(1/Z_*NH_3*H₂O)_*10^-3_*V_K/V_A (1)_.

Методика:

1. Подготовка к титрованию. Полученный в мерной колбе для анализа раствор аммиака доводят до метки дистиллированной водой. Пипеткой отбирают аликвоту (20.0 мл) в коническую колбу и добавляют 1-2 капли индикатора.

2. Титрование. Титрование раствором хлороводородной кислоты ведут до изменения окраски индикатора с желтого на оранжевый. Проводят три параллельных титрования.

3. Обработка данных. При помощи программы СТ5, используя данные таблицы 1 производится расчёт среднего, абсолютного и относительного доверительного интервала.

Эксперимент:

Таблица 1. Объем тиранта в точке эквивалентности и рассчитанное по уравнению 1 содержание NH_3*H₂O

№ п/п	VHCl, мл	mNH3*H2O, г
1	27,0	0,998
2	26,5	0,980
3	25,5	0,943

Заключение:

m(NH₃)=0.974±0.071(7.3%), г

Оценка выставлена неудовлетворительно, так как относительный доверительный интервал превышает норму погрешности 7.3%>3% (данная оценка является следствием малого количества определений, что привело к невозможности анализа на наличие промахов).

Лабораторная работа 5