Стандартизация раствора хлороводородной кислоты

Цель работы:

Измерение концентрации хлороводородной кислоты методом пипетирования с относительной нормой погрешности 3%.

Оборудование:

1. Аналитические весы (цена деления 0.0001 г).

2. Бюретка 20.0 мл.

3. Пробирка с пробкой.

4. Химический стакан емкостью50 – 100 мл.

5. Мерная колба 200.0 мл (V_K).

6. Воронка.

7. Пипетка 20.0 мл (V_A).

Реактивы:

1. Раствор HCl (концентрация приблизительно 0.1 моль/л).

2. Na₂CO₃ марки «xч» (установочное вещество).

3. Фенолфталеин.

4. Метиловый оранжевый.

5. Дистиллированная вода.

Теория: Na₂CO₃+HCl=NaHCO₃+NaCl

NaHCO₃+HCl=H₂CO₃+NaCl

m(Na₂CO₃)=C(HCl)_*V(HCl)_*M(1/2_*Na₂CO₃)_*10^-3_*V_K/V_A,

Концентрацию HCl рассчитывают, используя уравнение:

С(HCl)=m(Na₂CO₃)_*1000_*V_А/V(HCl)_*M(1/2_*Na₂CO₃)_*V_K

Методика:

1. Взятие навески проводят методом взвешивания по разности исходной массы пробирки с установочным веществом и его же после отсыпания установочного вещества в стакан.

2. Растворение навески Na₂CO₃. Из стакана с помощью воронки навеску количественно переносят в мерную колбу, доводят до метки дистиллированной водой и с помощью пипетки отбирают аликвотную часть раствора в колбу для титрования. В колбу добавляют 1-2 капли индикатора и титруют раствором HCl.

3. Титрование раствора Na₂CO₃ ведут до совпадения окраски титруемого раствора с окраской "свидетеля". Данные заносят в таблицу 1. Проводят пять титрований.

4. Обработка данных. При помощи программы СТ 5 на основе данных таблицы 1 проводят метрологическую обработку данных.

Эксперимент:

Таблица 1. Стандартизация раствора HCl.

VNa2CO3, МЛ	VHCl, МЛ	C(HCl),моль/л
20.00	13.00	0.1374
20.00	12.95	0.1379
20.00	13.05	0.1369
20.00	13.10	0.1364
20.00	13.00	0.1374

Заключение:

С(HCl)=0.1372±0.0007(0.5%), моль/л. Работа оценивается на неудовлетворительно (достоверное значение С(HCl)=0.116 моль/л).

Приложение к лабораторной работе 2.

Tеория:

Во избежание ошибки за счет взвешивания малых навесок применяют метод пипетирования. Так как HCl непосредственно взаимодействует с Na₂CO_3, используют прием прямого титрования. При титровании Na₂CO₃ раствором HCl наблюдаются две стадии реакции (им соответствуют два скачка рН). Первая точка эквивалентности фиксируется с помощью индикатора фенолфталеина (ΔpH = 8.00-9.36; pT = 9). Вторая точка эквивалентности по метиловому оранжевому (ΔpH = 3.1-4.4; pT = 4). Для стандартизации обычно используется второй скачок, поскольку он сопровождается более резким изменением окраски.

Соответственно уравнению M(1/Z_*X) = 1/Z_*M(X) рассчитывают молярную массу эквивалента Na₂CO₃:

M(1/2_*Na₂CO₃)=1/2_*M(Na₂CO₃)=1/2_*106.0=53.0 г/моль.

При использовании бюретки на 20.0 мл рассчитывают пределы, в которых можно взять массу навески исходя из того, что максимальный объем равен 20.0 мл, а минимальный – 10.0 мл, по уравнению:

m_min=0.1_*10_*53.0 _*10^-3_*200/20=0.53 г.

m_max=0.1_*20_*53.0 _*10^-3_*200/20=1.06 г.

Mетодика:

Выбор способа стандартизации. Готовят приблизительно 0.1 н раствор HCl, а затем его концентрацию точно определяют по первичному стандартному веществу. В качестве первичного стандартного вещества берут безводный Na₂CO₃ (марки «хч»).

Для взятия навески необходимо: 1.Взвесить пробирку с Na₂CO₃ на аналитических весах. 2. Отсыпать в химический стакан Na₂CO₃ в количестве 0.53 - 1.06 г. Рассчитать навеску Na₂CO₃ по разности между массой пробирки до отсыпания и после. Например масса пробирки до отсыпания: m(Na₂CO₃)1 = 12.0918 г, а после отсыпания: m(Na₂CO₃)2 = 11.1450 г.m(Na₂CO₃) = 12.0918-11.1450 = 0.9468 г.

Растворение навески Na₂CO₃ проводят в химическом стакане. C помощью воронки количественно переносят раствор в мерную колбу на 200.0 мл. Доводят до метки дистиллированной водой, закрывают колбу пробкой и раствор перемешивают. Далее с помощью пипетки отбирают аликвотные части раствора в чистые конические колбы. Пипетку предварительно ополаскивают этим же раствором (Na₂CO₃). В каждую колбу добавляют 1-2 капли метилового оранжевого и титруют раствором HCl до перехода окраски из желтой в оранжевую.

Для получения правильных результатов необходимо приготовить "свидетель", т. е. раствор, имеющий переходную окраску индикатора. Для этого в отдельную колбу наливают 10.0 мл дистиллированной воды, 1-2 капли HCl.

Заключение:

Работа оценивается на неудовлетворительно, из-за наличия систематической погрешности (достоверное значение С (HCl )=0.116 моль/л). Хотя результаты определений сходимы, при взвешивании допущена серьезная ошибка, вследствие неопытности студента. Поэтому рекомендуется использовать в студенческом практикуме метод отдельных навесок. (см. работу 3)

Лабораторная работа 3