Федеральное агентство по образованию

Государственное образовательное учреждение высшего

профессионального образования

«Пермский государственный технический университет»

Березниковский филиал

(БФ ПГТУ)

Кафедра ОНД

Методические указания для лабораторных работ

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ

ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ

Березники 2007

УДК 541.1

К 79

Составитель: старший преподаватель кафедры «Общенаучных дисциплин» И.В. Крепышева, к.х.н., доцент Л.Н. Веденеева.

Количественный химический анализ. Титриметрический анализ / Сост. И.В. Крепышева, Л.Н. Веденеева; Перм. гос. техн. ун-т, Березниковский филиал, 2007.

Изложена сущность количественного химического, объемного (титриметрического) анализов. Рассмотрены теоретические основы, приемы работы, техника общих операций в титриметрическом анализе, а также контрольные вопросы для самопроверки. Методические указания и служат практическим руководством при выполнении лабораторных работ по данной теме. Предназначены для студентов специальности «Химическая технология неорганических веществ» очной и очно-заочной форм обучения.

Рецензент: зав. кафедрой ХТиЭ БФ ПГТУ, к.т.н., доцент С.Г. Козлов.

© Пермский государственный

технический университет, 2007

Оглавление

Федеральное агентство по образованию 1

Березники 2007 1

Оглавление 4

1.1 Приготовление стандартных растворов 5

1.2. Основные приемы титрования 6

1.3. Расчеты в титриметрическом анализе 7

1.3.1. Расчет результата прямого титрования при разном способе выражения концентрации раствора 9

1.3.2. Расчет результата в методах обратного титрования 12

1.4. Кривые титрования 14

1.5. Основные методы титриметрического анализа 14

1.6. Порядок титрования 15

2.1. Приготовление и стандартизация раствора соляной кислоты 16

2.2. Определение нормальности раствора щелочи с помощью раствора соляной кислоты 18

2.3. Определение карбонатной жесткости воды 18

2.4. Определение гидроксида и карбоната натрия при совместном присутствии в растворе. 19

3.1. Сущность перманганатометрического титрования. 20

3.2. Приготовление стандартизированного раствора перманганата калия. 21

3.3. Определение железа в растворе соли Мора. 23

4.1. Сущность дихроматометрического титрования. 24

4.2. Приготовление стандартного раствора дихромата калия. 25

4.3. Определение содержания железа (II) в растворе. 26

5.1. Сущность осадительного титрования. 27

5.2. Аргентометрическое титрование. 28

5.3. Тиоцианометрическое титрование. 30

5.4. Приготовление стандартизированного раствора нитрата серебра 31

5.5. Определение содержания хлора в образце по Мору 32

5.6. Приготовление стандартизированного раствора тиоцианата аммония 32

5.7. Определение содержания хлора в образце по Фольгарду 33

6.1 Сущность метода. 34

6.2. Индикаторы хелатометрического титрования 36

6.3. Способы хелатометрического титрования 37

6.4. Определение общей жесткости воды 38

6.5. Определение примесей магния в калийных удобрениях 40

Раздел 1. Сущность титриметрического анализа

Титриметрический анализ основан на точном измерении количества реактива, израсходованного на реакцию с определяемым веществом. Еще недавно этот вид анализа обычно называли объемным в связи с тем, что наиболее распространенным в практике способом измерения количества реактива являлось измерение объема раствора, израсходованного на реакцию. Однако в последнее время повсеместно прививается название титриметрический анализ, так как наряду с измерением объемов широко используются другие методы (взвешивание, электрохимическое превращение и др.).

Титр (от франц. titre – титул, качество, заглавие, от лат. titulus – надпись). В аналитической химии титр – один из способов выражения концентрации раствора.

Титр показывает число граммов растворенного вещества в 1 мл раствора.

Титрованный, или стандартный, раствор – раствор, концентрация которого известна с высокой точностью. Титрование – прибавление титрованного раствора к анализируемому для определения точно эквивалентного количества. Титрующий раствор часто называют рабочим раствором или титрантом. Например, если кислота титруется щелочью, раствор щелочи называется титрантом. Момент титрования, когда количество добавленного титранта химически эквивалентно количеству титруемого вещества, называется точкой эквивалентности.

В титриметрическом анализе может быть использована не любая химическая реакция.

Реакции, применяемые в тириметрии, должны удовлетворять следующим основным требованиям:

1. реакция должна протекать количественно, т. е. константа равновесия реакции должна быть достаточно велика;

2. реакция должна протекать с большой скоростью (точно фиксировать точку эквивалентности при медленно идущих реакциях крайне трудно, раствор будет перетитрован);

3. реакция не должна осложняться протеканием побочных реакций (т. е. чтобы раствор реагента расходовался исключительно на реакцию с определяемым веществом);

4. должен существовать способ фиксирования точки эквивалентности.

Если реакция не удовлетворяет хотя бы одному из этих требований, она не может быть использована в титриметрическом анализе.

1.1 Приготовление стандартных растворов

Существует два способа:

1. Берут точную навеску вещества, растворяют ее в мерной колбе. Зная массу растворенного вещества (g) и объем полученного раствора (v) можно вычислить его титр: T = g/v

Этот способ приготовления нельзя применять для приготовления титрованных растворов таких веществ, как HCl, NaOH.

Требования к веществам, титрованные растворы которых могут быть приготовлены таким способом:

1. вещество должно быть химически чистым, т. е. не должно содержать примесей в таких количествах, которые могут повлиять на точность анализов (не более 0,05 – 0,1 %);

2. состав вещества должен строго соответствовать формуле;

3. вещество должно быть устойчивым при хранении и в твердом виде, и в растворе, так как иначе нарушилось бы соответствие состава формуле.

Удовлетворяющие указанным требованиям вещества называются исходными или стандартными, так как, пользуясь ими, устанавливают титры всех остальных веществ.

2. Если вещество не удовлетворяет перечисленным выше требованиям, тогда

1. сначала готовят его раствор приблизительно нужной концентрации;

2. готовят тированный раствор какого-нибудь подходящего исходного вещества;

3. один из растворов оттитровывают другим и, зная концентрацию исходного вещества, вычисляют точную концентрацию приготовленного раствора.

Титрованные растворы, концентрацию которых находят в результате титрования или весовым анализом раствора, называются стандартизированными растворами, иногда их называют «рабочими» растворами.

Концентрацию рабочих растворов нужно устанавливать по возможности в точно таких же условиях, какие будут при выполнении анализов. При этом условии все систематические ошибки определения будут совершенно одинаковыми в обоих случаях и на результате определения не отразятся.