
- •7.4.4 Амины 49
- •1Качественный элементный анализ
- •1.1Отношение органического вещества к нагреванию
- •1.2Открытие углерода и водорода в органическом веществе
- •1.3Открытие азота, серы и галоидов в органическом веществе
- •1.3.1Проба на серу
- •1.3.2Проба на азот
- •1.3.3Проба на галоиды
- •1.3.4Проба Бейльштейна на галоиды
- •2Качественный функциональный анализ
- •2.1Кратная связь
- •2.1.1Реакция с бромом
- •2.1.2Реакция с перманганатом калия
- •2.2Гидроксильная группа
- •2.2.1Реакция с сероуглеродом и щелочью
- •2.2.2Реакция на фенолы
- •2.2.3Реакция на гликоли и многоатомные спирты
- •2.3Карбонильная группа
- •2.3.1Реакция с солянокислым гидроксиламином
- •2.3.2Реакции с 2,4-динитрофенилгидразином
- •2.3.3Реакция Толленса на альдегидную группу
- •2.3.4Реакция с реактивом Фелинга
- •2.4Карбоксильная группа
- •2.4.1Реакция на кислотность среды
- •2.4.2Реакция с гидрокарбонатом натрия
- •2.4.3Качественная реакция -оксикислот с хлоридом железа (III)
- •2.5.2Реакция Троммера на альдозы
- •2.5.3Реакция Селиванова на кетозы
- •2.5.4Реакция крахмала с йодом
- •2.5.5Тонкослойная хроматография сахаров
- •2.6Амины
- •2.6.1Обнаружение аминогруппы по реакции с 2,4-динитрохлорбензолом
- •2.7.4Ксантопротеиновая реакция на белки
- •2.7.5Биуретовая реакция на белки
- •2.8Жиры
- •2.8.1Обнаружение жиров
- •2.8.2Определение непредельных кислот в жирах
- •2.8.3Определение кислотности жиров
- •2.8.4Омыление жира
- •2.8.5Определение перекисного числа жира
- •2.9Пищевые красители
- •3Инфракрасная спектроскопия в анализе строения органических соединений
- •4Тонкослойная хроматография в анализе органических соединений
- •5Ямр-спектроскопия в анализе органических соединений
- •6Использование констант для идентификации органических соединений
- •6.1Температура плавления
- •6.2Температура кипения
- •6.3Определение плотности
- •6.4Показатель преломления
- •7Задача на идентификацию неизвестного органического вещества
- •7.1Предварительное исследование вещества
- •7.2Качественный анализ
- •7.3Открытие функциональных групп
- •7.3.1Качественные реакции на кратные углеводородные связи
- •7.3.2Открытие ароматических систем
- •7.3.3Открытие гидроксильных групп
- •7.3.4Открытие альдегидов и кетонов
- •7.3.5Открытие карбоновых кислот и их производных
- •7.3.6Открытие аминов и аминокислот
- •7.3.7Открытие углеводов (моно– и дисахаридов)
- •7.4Идентификация отдельных соединений
- •7.4.1Спирты и фенолы
- •7.4.2Альдегиды и кетоны
- •7.4.3Кислоты
- •7.4.4Амины
- •Список использованных источников и рекомендуемой литературы
2.8.4Омыление жира
Омыление жира проводят спиртовым или водным раствором щелочи. Методика получения и качественные реакции на мыла представлены в /14/.
2.8.5Определение перекисного числа жира
Одной из характеристик качества жира является перекисное число. Перекисным число (ПЧ) называют количество граммов йода, выделенного из йодистого калия перекисями, содержащимися в 100 г жира. ПЧ выражают в процентах йода. Определение перекисей проводится йодометрическим методом, который основан на взаимодействии активного кислорода гидроперекисей с йодистоводородной кислотой. Выделившийся йод оттитровывают тиосульфатом натрия.
В коническую колбочку на 100 мл помещают навеску в 1 г жира, растворяют ее в 20 см3 смеси ледяной уксусной кислоты и хлороформа (2:1). Добавляют 1 мл насыщенного водного раствора йодида калия и, закрыв пробкой, выдерживают смесь в течение 3 минут в темноте. Затем в колбу добавляют 20 см3 дистиллированной воды и 5 капель 1%-ного раствора крахмала. Выделившийся йод титруют 0,01н раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания синего раствора. Параллельно проводят контрольный опыт без жира.
Перекисное число рассчитывают по формуле:
,
где V2 и V1 – количество в см3 0,01н. раствора тиосульфата, израсходованное при определении и в контрольном опыте; 0,1269 – титр 0,01н раствора тиосульфата по йоду; а – навеска жира; k – поправка к титру 0,01н раствора тиосульфата натрия.
2.9Пищевые красители
В качестве пищевых применяются следующие пищевые природные красители:
красные – ализарин, синий сандал, катеху, кошениль, алканлин, лакмус, пурпурин;
желтые – β-каротин, куркума, настойка жостера, рибофлавин, биксин, кеатофилл;
синий – индигокармин;
зеленый – хлорофилл;
коричневый – жженый сахар.
Целесообразнее всего идентифицировать эти красители при помощи хроматографии. Для разделения на бумаге используют 1-2% растворы красителей в смеси 2н соляной кислоты с метиловым спиртом (2:1), а для тонкослойной хроматографии – 0,1-0,15% растворы, которые наносят на расстоянии 1,5 см от края пластинки так, чтобы диаметр пятна не превышал 2 см. При тонкослойной хроматографии в качестве адсорбента используют целлюлозу, в качестве подвижных растворителей следующие системы:
1) 2,5% раствор цитрата натрия – 25% аммиак (4:1); 2) пропиловый спирт – этилацетат – вода (6:1:3), (система применяется при хроматографии на бумаге); 3) пропиловый спирт – 2н аммиак (6:4); 4) 2 г трехзамещенного цитрата натрия в 100 см3 5%-ного раствора аммиака.
Для разделения природных красителей – биксина, каротина, кажантина, куркумина и кроцеина – растворы этих веществ наносят в спирте или хлороформе и хроматографируют в системе хлороформ – уксусный ангидрид (25:2).
Для разделения ряда красителей, применяемых в медицине, на пластинках с силикагелем пригодна система хлороформ – ацетон – изопропиловый спирт – 5-6% сернистая кислота (3:4:2:1). Красители наносят в виде растворов в 0,25% метиловом спирте, диаметр пятен на старте 2 мм (см. таблицу 1).
Таблица 1 – Значения фактора задержки (Rf) для некоторых красителей
№ по Color Index 1956 |
Краситель |
Rƒ |
42040 41535
42555 42000 52015 42510 |
Бриллиантовый зеленый Генциановый фиолетовый Диацетиламиноазотолуол Кристаллический фиолетовый Малахитовый зеленый Метиленовый синий Фуксин |
0,59 0,43; 0,48 0,78 0,43 0,35 0,09 0,30 |
Дополнительную информацию о хроматографии некоторых синтетических красителей можно получить из разработанного на кафедре методического указания /I/ и специальных руководств /6-9/.