1. Взвесьте на аналитических весах пустой тигель;

2. Поместите в пустой тигель около 3-5 г измельченного сырья и взвесьте с точностью 0,0001г;

3. Сожгите сырье при низкой температуре, чтобы не произошло сплавления частиц сырья. А затем поместите тигель в муфельную печь при t = 500C и прокалите в течение 20 минут. При неполном сгорании частиц угля остаток охлаждают, смачивают водой или насыщенным раствором аммония нитрата, выпаривают на водяной бане и остаток прокаливают. В случае необходимости такую операцию проводят несколько раз.

4. Для остывания поместите тигель с образовавшейся золой в эксикатор и остудите до комнатной температуры;

5. Взвесьте тигель с золой на аналитических весах;

6. Рассчитайте общую золу по формуле:

М1×100×100 Х=-------------------, М2×( 100 – W)

М1 – масса золы, М2 – масса сырья, W - потеря в массе при высушивании.

7. Сравните полученное значение общей золы со стандартом, указанным в ГФ XI на данный вид сырья. Сделайте вывод о доброкачественности исследуемого сырья по содержанию общей золы.

Задание 7. Определение золы, не растворимой в хлористоводородной кислоте

Определите содержание золы, нерастворимой в 10 % хлористоводородной кислоте и сделайте вывод о соответствии нормам НД. Для какого сырья определяют данный показатель?

Методика

1. К остатку в тигле, полученному после сжигания лекарственного растительного сырья, прибавляют 15 мл 10% раствора хлористоводородной кислоты, тигель накрывают часовым стеклом и нагревают 10 мин на кипящей водяной бане.

2. К содержимому тигля при­бавляют 5 мл горячей воды, обмывая ею часовое стекло. Жидкость фильтруют через беззольный фильтр, перенося на него остаток с помощью горячей воды.

3. Фильтр с остатком промывают горячей водой до отрицательной реакции на хлориды в промывной воде, переносят его в тот же тигель, высушивают, сжигают, прокаливают, как указано выше, и взвешивают.

4. Содержание золы, нерастворимой в 10%-ном растворе хлори­стоводородной кислоты, в процентах в абсолютно сухом сырье вычисляют по формуле:

(m1-m)×l00×l00 Х=------------------------- m2×(100-W)

m1 - масса золы общей, г; m - масса золы фильтра (если золы последнего более 0,0002 г); m2 - масса сырья, г; W - потеря в массе при высушивании сырья, %.

Задание 8. Определение экстрактивных веществ в лекарственном

растительном сырье.

Определите содержание экстрактивных веществ в образце ЛРС и сделайте вывод о его доброкачественности.

Под экстрактивными веществами понимают массу сухого остатка, полученного после упаривания вытяжки из лекарственного растительного сырья, полученного с помощью определенного растворителя, указанного в НТД на данный вид сырья.

Определение экстрактивных веществ в сырье проводят в тех случаях, когда действует комплекс биологически активных веществ или не разработан метод количественного определения действующих веществ.

Название растворителя для определения экстрактивных веществ приводится в НД на конкретное сырье. Обычно это растворитель, который применяется в производстве настойки или экстракта из данного ЛРС.

Методика определения определение содержания экстрактивных веществ в лекарственном растительном сырье изложена в ГФ т. 1 с. 295.

Методика

1. Отвесьте 1,0 г измельченного (просеянного сквозь сито с отверстиями диаметром 1мм) лекарственного сырья с точностью до 0,0001 г.

2. Поместите его в колбу вместимостью 200 мл и залейте 50 мл растворителя (указанного в соответствующей НД)

3. Колбу закройте и взвесьте с точностью 0,01 г и оставьте на 1 час.

4. Прокипятите содержимое колбы на водяной бане с обратным холодильником в течение 2 часов.

5. Остудите колбу и взвесите еще раз, недостающий вес восполните растворителем.

6. Профильтруйте содержимое колбы через сухой бумажный фильтр.

7. 25 мл полученного извлечения перенесите в фарфоровую чашку для выпаривания (диаметром 7-9 см), предварительно её взвесив на аналитических весах с точностью до 0,0001 г

8. Выпарите извлечение на водяной бане до полного испарения растворителя.

9. Досушите полученный сухой остаток в сушильном шкафу при температуре 105C до постоянной массы и остудите в эксикаторе с безводным хлоридом кальция.

10. Взвесьте на аналитических весах чашку с сухим остатком с точностью до 0,0001 г

11. Вычислите содержание экстрактивных веществ в исследуемом лекарственном сырье по формуле:

М ×200 ×100 Х = -------------------- , М1×(100 – W)

М – масса сухого остатка, М1 - массасырья W – потеря в массе при высушивании

Данные лабораторных исследований занесите в аналитический паспорт. По результатам товароведческого анализа о качестве данного сырья. Если сырье не отвечает требованиям НД по каким-либо показателям, то следует дать рекомендации по доведению его до стандартного состояния и указать возможность использования сырья.

Фармацевтическая фабрика (производство)__________________________

А Н А Л И Т И Ч Е С К И Й П А С П О Р Т №_______

Наименование препаратов (сырья)_____________________________________

Серия №__________________________________________________________

Масса, количество______________________________________________

Поставщик (цех)___________________________________________________

Анализ выполнен по_________________________________________________

(номер технического документа)

Наименование показателей	Норма по нормативно-техническому документу	Результаты испытаний
1 2 3 …

Начальник ОТК или заведующий конрольно аналитической лабораторией

« »____________________200 г.

Решите предложенные ситуационные задачи, заполните аналитический паспорт и сделайте вывод о качестве сырья.