3. Визначення вмісту заліза (III)

Вміст Fe (III) у воді визначають аналогічно (див. пункт 2.), але без додавання персульфату амонію.

4. Визначення вмісту заліза (II)

Вміст Fe (II) знаходять, віднімаючи з загального вмісту заліза (пункт 2) вміст Fe (III) (пункт 3).

Лабораторна робота 13 Визначення вмісту мінеральних азотовміщуючих речовин у воді

13.1. Самостійна підготовка

Проробити такі питання:

1. Що є джерелом сполук азоту в природних водах?

2. Які неорганічні форми азоту можуть бути присутніми у воді і як вони характеризують ступінь забруднення води?

3. Як впливає підвищений вміст нітратів на організм людини?

13.2. Загальні відомості

Іони , , утворюються у воді головним чином у результаті розкладання білкових сполук, які потрапляють у водойми зі стічними побутовими й промисловими водами. Білкові сполуки під впливом мікроорганізмів розкладаються до кінцевого продукту – аміаку. Тому наявність аміаку завжди є свідоцтвом забруднення води побутовими стічними водами – така вода не придатна для питних цілей. Амонійний азот може бути мінерального (при відновленні неорганічних азотистих сполук) і рослинного (при гнитті рослинних залишків) походження.

Розчинений у воді аміак при окисненні киснемо повітря під впливом бактерій Nitrosomonas і Nitrobacter поступово перетворюється в азотисту, а потім азотну кислоту:

2 NH₃ + 3 O₂ = 2 HNO₂ + 2 H₂O

2 HNO₂ + O₂ = HNO₃

Перша стадія окиснення протікає значно швидше, ніж друга. За наявністю у воді тієї чи іншої форми азоту, можна судити про момент забруднення води: наявність у воді аміаку (амонійного азоту) і відсутність нітритів свідчить про недавнє забруднення; спільна їх наявність – про те, що з моменту забруднення пройшов певний проміжок часу; відсутність аміаку за наявністю нітритів і особливо нітратів свідчить про те, що забруднення води відбулося давно і вода самовідновилася.

Гранично припустима концентрація іонів NH₄^ у воді 2,6 мг/л.

Гранично припустима концентрація іонів у воді 3,3 мг/л.

Гранично припустима концентрація іонів у воді 45 мг/л.

13.3. Визначення сумарного вмісту аміаку і NH₄^ - іонів

Посуд, реактиви, прилади

1. Пробірки діаметром 13–14 мм.

2. Колби місткістю 50 мл.

3. Піпетки місткістю 1, 2, 5, 50 мл.

4. Безаміачна вода. Усувають сліди аміаку фільтруванням дистильованої води крізь катіоніт у Н^ формі або активоване вугілля. Перевіряють на наявність аміаку реактивом Несслера. Безаміачна вода використовується для приготування стандартних розчинів і розведення проб.

5. Реактив Несслера: використовують готовий реактив Несслера або готують наступним чином –10 г іодида ртуті (II) розтирають з невеликою кількістю дистильованої води, додають 5 г іодиду калію і охолоджений розчин лугу (20 г КОН в 50 мл дистильованої води), суміш переносять у мірну колбу на 100 мл і доводять до мітки дистильованою водою.

6. Сегнетова сіль (тартрат калію-натрію ( ), 50% розчин. У безаміачній воді при нагріванні розчиняють 500 г сегнетової солі, доводять об'єм до 1 л і фільтрують. Додають 5– 10 мл реактиву Несслера. Після освітлення і перевірки на повноту осадження аміаку реактив придатний до вживання.

7. Стандартні розчини хлориду амонію: а) головний розчин: хлорид амонію NH₄Cl висушують до постійної маси при 100 – 105 ⁰ С . Розчиняють 2,965 г солі в дистильованій безаміачній воді в мірній колбі на 1 л і доводять об'єм до позначки тією ж водою, додають 2 мл хлороформу. Вміст іонів амонію: 1 мг/мл.

б) Робочий розчин. Розбавляють 5 мл основного розчину в мірній колбі місткістю 100 мл безаміачною водою до мітки. Вміст іонів амонію в розчині 0,05 мг/мл. Робочий розчин застосовують свіжоприготовленим.

8. Фотоелектроколориметр ЛМФ-72 М; кювети товщиною 2–5 см (залежно від концентрації аміаку); фіолетовий світлофільтр (= 400–425 нм).

Визначення проводять відразу ж після відбору проби, або пробу зберігають при 3-4 ⁰ С, або додають 1 мл H₂SO₄ на 1 л проби, або 2-4 мл хлороформу на 1л.

Визначення аміаку та іонів у воді проводять згідно з ГОСТ 4192-82.

Принцип методу визначення аміаку та іонів . Метод базується на здатності аміаку та іонів амонію утворювати з лужним розчином реактиву Несслера ( в присутності сегнетової солі ( KNa₄H₄O₆ 4H₂O) забарвлені в жовтий колір сполуки їодиду меркурамонію:

При вмісті аміаку у воді до 2 мг/л розчин забарвлюється в жовтий колір, а при більших – з'являється бурий осад. Інтенсивність забарвлення розчину пропорційна концентрації аміаку й іонів амонію, вимірюється на фотоколориметрі при довжині хвилі 400–425 нм. Чутливість методу 0,05 мг/л.

Сегнетову сіль додають для запобігання утворення й випадіння осаду Mg(OH)₂ ( іони Мg²⁺ присутні у воді, а іони ОH^ вводяться у воду з реактивом Несслера).