ЛР Перегонка

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА

ТЕМА: ПЕРЕГОНКА ЦЕЛЬ: научиться выделять вещества из многокомпонентных растворов методом перегонки

Перегонка - один из наиболее часто используемых химиками методов как для идентификации, так и для очистки органических соединений. Температура кипения, определяемая при перегонке, одно из важных физических свойств соединения. Различные жидкие химические вещества имеют в большинстве случаев разную температуру кипения. Этот факт позволяет использовать дистилляцию для очистки целевого соединения от нелетучих (или менее летучих) примесей.

Температура кипения - это температура, при которой давление жидкой фазы соединения равна внешнему давлению, действующего на поверхность жидкости. Иначе говоря, давление паров повышается по мере повышения температуры жидкости, а когда давление паров сравняется с атмосферным давлением - жидкость начинает кипеть. А так как пары находятся в равновесии с кипящей жидкостью - температура паров равна температуре самой жидкости.

Различные вещества кипят при разных температурах, так как обладают характеристичным давлением паров.

В основу этого положена идентификация соединения по температуре кипения:

1. Перегнать жидкость;

2. Определить температуру начала и конца перегонки. Чем уже температурный диапазон - тем чище вещество;

3. Сравнить полученную температуру кипения с температурой кипения вещества по справочной литературе.

Наиболее часто в органическом синтезе используются следующие виды перегонки:

1. Простая перегонка - для разделения веществ с большой разницей в температурах кипения (>60 °C).

2. Фракционная перегонка - для разделения веществ с небольшой разницей в температурах кипения (<60 °C).

3. Перегонка в вакууме - для очистки термолабильных веществ.

4. Перегонка с водяным паром - для очистки веществ, обладающих значительным давление пара при температуре кипения воды.

ПЕРВИЧНАЯ ПЕРЕГОНКА НЕФТИ

Нефть представляет собой сложную смесь органических веществ, главным образом углеводородов.

Перегонка нефти - процесс разделения ее на фракции по температурам кипения лежит в основе переработки нефти в моторное топливо, смазочные масла и другие ценные химические продукты. С перегонки нефти начинают также изучение ее химического состава.

Основные фракции и продукты, которые получают при прямой перегонке нефти:

1. Бензиновая фракция (от начала кипения до 180^оС) - смесь легких (С₅-С₉) парафиновых, ароматических и нафтеновых углеводородов.

2. Керосиновая фракция (180-270^оС) - содержит углеводороды С₁₀-С₁₅, используется в качестве компонента моторного топлива для реактивных и дизельных двигателей, для бытовых нужд (осветительный керосин).

3. Газойлевая фракция (270-350^оС) содержит углеводороды С₁₆-С₂₀, может быть использована в качестве компонента дизельного топлива, а также в качестве сырья для крекинга.

4. Мазут - нефтяной остаток, кипящий выше 350^оС. Разгонка мазута на фракции осуществляется в вакууме для предотвращения его термического разложения. При этом получают следующие масла: соляровое, трансформаторное, веретенное, машинное и др.

Порядок работы.

В колбу Вюрца объемом 100 мл наливают 50 мл сырой нефти. Колбу закрывают пробкой с термометром и через отводную трубку соединяют с холодильником, к концу которого присоединяют алонж. Массу взятой нефти вычисляют по формуле:

m = V ,

где: V - объем нефти,    - плотность нефти

В качестве приемника используют 3 небольшие конические колбы, которые предварительно взвешивают. Колбу Вюрца осторожно нагревают на песчаной бане или на асбестовой сетке. Отмечают начало кипения (н.к.) первой фракции и отбирают продукт, выкипающий до 180^oС. При достижении температуры отгоняющихся паров 135^oС прекращают подачу воды в холодильник. При температуре отгоняющихся паров 180^oС колбу-приемник меняют. Во второй приемник отбирают керосиновую фракцию с интервалом температуры кипения 180-270^oС. Газойлевую фракцию (270-350^oС) отбирают в третий приемник.

Рис.1. Установка для перегонки нефти

1- перегонная колба (колба Вюрца); 2- холодильник; 3- алонж; 4- приемник.

Приемники с отобранными дистиллятами взвешивают и по разности определяют массу каждой фракции. Затем при помощи мензурок определяют объем каждой фракции и вычисляют их плотность (вычисленная плотность). Убеждаются, что плотность фракций растет с увеличением температуры их кипения.

После этого аналогичные фракции от всех опытов сливают в одну мензурку, и плотность всех фракций определяется с помощью ареометров (экспериментальная плотность). Полученные данные сравниваются с вычисленными. Результаты перегонки заносятся в таблицу 1 и составляется материальный баланс перегонки.

Таблица1. Материальный баланс фракционной перегонки нефти

Название	Пределы	Объем,	Масса,	Плотность		Выход в %
продукта (фракции)	кипения, oC	см3, мл	г	выч.	эксп	объм.	вес.
Взято:
Нефть		50				100	100
Получено:
1. Бензин	н.к.-180
2. Керосин	180-270
3. Газойль	270-350
Остаток (мазут)	выше 350
Всего получено						100	100

Методические указания по работе.

1. Круглодонная колба с исходным раствором. Жидкость должна занимать не более 2/3 объема колбы для предотвращения выброса кипящей жидкости в приемную колбу.

2. Лапка. Важно! Металлическая лапка НЕ должна соприкасаться со стеклом, для избежания растрескивания колбы при перегонке. Для этого между колбой и лапкой помещают резиновые прокладки.

3. Насадка Вюрца или 3-х ходовой переходник. Насадка Вюрца выбирается из варианта (А) для жидкостей с температурой кипения менее 120 °С и (Б) для жидкостей с температурой более 120 °С.

4. Термометр. Выбирается из необходимой температуры кипения жидкости и вставляется в насадку Вюрца таким образом, чтобы верхняя часть шарика ртути совпадала с нижней частью бокового отвода насадки. Термометр без шлифа может быть использован, если имеется соответствующая насадка. 

 

5. Холодильник Либиха. Холодильник Либиха (1) используется для жидкостей с температурой кипения до 120 °С. Его длина тем больше, чем меньше температура кипения вещества. Подключают холодильник к воде таким образом, чтобы поток воды был направлен против движения паров. Для облегчения соединения внешнюю поверхность керном можно смочить водой. Для веществ с температурой кипения более 120 °С используется воздушный холодильник, либо перегонка проводится без холодильника. В редком случае можно использовать обратный холодильник (2).

6. Аллонж и приемные колбы. Аллонж выбирают исходя из следующих критериев: Простой аллонж (А) – для не воспламеняющихся, не гидроскопичных веществ, Важно! при этом используются приемные колбы без шлифа. Аллонж с боковым отводом (Б) – для легковоспламеняющихся веществ (к отводу подсоединяют шланг и направляют его в сливное отверстие, для удаления не сконденсировавшихся паров), для гидроскопичных веществ (к отводу подсоединяют шланг и направляют в склянки Дрекселя или Тищенко с концентрированной серной кислотой, чтобы избежать попадание в перегнанный дистиллят следов влаги, либо соединяют с хлор кальциевой трубкой). Аллонж-«паук» (B) применяют для смены фракций с определенной температурой кипения, отвод используют как и в случае аллонжа (Б).

 А    Б     В

7. Нагревающий элемент. Выбирают исходя из свойств перегоняемой смеси. Колбонагреватели и пламенные горелки – для негорючих жидкостей. Важно! Водяные бани (т. кип. вещества до 100 °С) – для ЛВЖ. Масляные бани (т. кип. вещества до 200 °С) – для более точной регулировке температуры в перегонной колбе. При этом температура бани на 20-30 °С больше температуры кипения жидкости.

Рекомендации

1. Важно! Следует следить, чтобы прибор всегда был соединен с атмосферой.

2. В перегонную колбу следует добавить «кипелки» (осколки фаянса, молекулярные сита и т.п.) для равномерного кипения жидкости. Важно! Нельзя добавлять свежие кипелки в кипящую жидкость. При этом неизбежно происходит бурное ее вскипание и выброс из колбы.

3. При правильной скорости перегонки на термометре всегда удерживается капля жидкости, если ее нет – раствор перегрет.

4. Нормальная скорость перегонки, если из холодильника стекает 1 капля в 2-3 сек.

Если вещество начинает кристаллизоваться при перегонке охлаждение следует отключить, чтобы горячие пары вещества растворили выпавший осадок