Поляриметрический метод
Поляриметрический анализ основан на измерении вращения (изменения) плоскости поляризации света оптически активными веществами. Это свойство обусловлено наличием в молекуле органического соединения хотя бы одного асимметрического атома углерода. Через слой оптически активных веществ проходит поляризованный луч, одни из них вращают плоскость поляризации его против часовой стрелки, что называется левым или (минусовым) вращением. Другие вещества вращают плоскость поляризации луча по часовой стрелке – правое (или плюсовое) вращение. Количественный анализ оптически активных веществ осуществляют при помощи поляриметров. Поляриметр снабжен шкалой, показывающей массовую долю в % компонента в растворе.
Чтобы определить концентрацию оптически активного вещества в растворе, необходимо, зная удельное вращение и толщину слоя раствора, измерить с помощью поляриметра угол вращения плоскости поляризации. Поэтому основными частями всех поляриметров являются поляризатор (источник поляризованных лучей) и анализатор – прибор для исследования этих лучей.
Поляриметрический анализ широко используется для определения качества сырья, а также для контроля технологических процессов в промышленности.
Радиометрический метод
Радиометрический анализ - измерение интенсивности и исследование спектрального состава гамма-, бета- и альфа-излучений, испускаемых ядрами природных радионуклидов. Для качественного и количественного определения состава веществ используют радиометрические приборы (детекторы ядерных излучений). Детекторы ядерных излучений, приборы для регистрации альфа- и бета-частиц, рентгеновского и гамма-излучения, нейтронов, протонов и т.п. Служат для определения состава излучения и измерения его интенсивности, измерения спектра энергий частиц, изучения процессов взаимодействия быстрых частиц с атомными ядрами и процессов распада нестабильных частиц.
Различают несколько способов радиометрического анализа:
Прямое радиометрическое определение основано на осаждении определяемого иона в виде нерастворимого осадка избытком реагента известной концентрации, содержащего радиоактивный изотоп с известной удельной активностью.
Радиометрическое титрование основано на том, что определяемый в растворе ион образует с реагентом малорастворимое или легкоэкстрагируемое соединение. Индикатором при титровании служит изменение, по мере введения реагента, радиоактивности раствора (в 1-м случае) и раствора или экстракта (во 2-м случае).
Метод изотопного разбавления основан на тождественности химических реакций изотопов данного элемента. Для его осуществления к анализируемой смеси добавляют некоторое количество определяемого вещества, содержащего в своём составе радиоактивный изотоп с известной радиоактивностью. Затем выделяют любым доступным способом (например, осаждением, экстракцией, электролизом) часть определяемого вещества в чистом состоянии и измеряют массу и радиоактивность выделенной порции вещества.
Флуориметрический метод
Метод определения N-нитрозаминов в пищевых продуктах и продовольственном сырье состоит в выделении летучих N-нитрозаминов (НА) путем перегонки с паром или в вакууме; экстракции хлористым метиленом НА из водного дистиллята; концентрации экстракта; денитрозировании НА бромистым водородом в уксусной кислоте; алкилировании образовавшихся аминов 8-метокси-5-хинолинсульфонилазиридином (КАЗ), разделении и количественном определении образовавшихся флуоресцирующих 8-метокси-5-[N-(2-N-диэтиламино)] хинолинсульфонамидных производных (КАЭ-производные) в тонком слое силикагеля.
Идентификацию НА осуществляют сравнением подвижности в тонком слое силикагеля флуоресцирующих КАЭ-производных из образца с подвижностью соответствующих стандартных производных: диметиламина - КАЭ-ДМА, диэтиламина - КАЭ-ДЭА, дипропиламина - КАЭ-ДПА.
В основе полуколичественного определения лежит визуальное сравнение интенсивности флуоресценции пятен КАЭ-производных из образца с интенсивностью флуоресценции пятен стандартных соединений. При необходимости возможно также количественное определение путем измерения. Измерения проводятся с помощью фотометров-флуориметров и спектрофлуориметров.