Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Контроль качества субстанции кислоты аскорбинов...docx
Скачиваний:
22
Добавлен:
19.09.2019
Размер:
53.67 Кб
Скачать

380. Magnesii oxydum

Магния окись

MgO M. в. 40,31

Описание. Белый мелкий легкий порошок без запаха.

Растворимость. Практически нерастворим в воде, свободной от углекислоты, и в спирте. Растворим в разведенных соляной, серной и уксус­ной кислотах.

Подлинность. 0,01 г препарата растворяют в смеси из 0,5 мл разведен­ной соляной кислоты и 0,5 мл воды; раствор дает характерную реакцию на магний.

Прозрачность и цветность раствора. К 1 г препарата прибавляют 10 мл воды, 25 мл разведенной уксусной кислоты и нагревают до кипе­ния. Раствор должен быть прозрачным и бесцветным.

Хлориды. Полученный выше раствор разбавляют водой до 50 мл. 5 мл этого раствора, разведенные водой до 10 мл, должны выдерживать ис­пытание на хлориды (не более 0,02% в препарате).

Сульфаты. 10 мл того же раствора должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,05% в препарате).

Кальций. 10 мл того же раствора должны выдерживать испытание на кальций (не более 0,15% в препарате).

Тяжелые металлы. 10 мл того же раствора должны выдерживать ис­пытание на тяжелые металлы (не более 0,0025% в препарате).

Железо. 0,1 г препарата растворяют в 3 мл разведенной соляной кис­лоты, нейтрализуют избыток последней концентрированным раствором аммиака (проба на лакмусовую бумагу) и доводят водой до 10 мл. По­лученный раствор должен выдерживать испытание на железо (не более 0,03% в препарате).

Карбонаты щелочных металлов. 1,2 г препарата нагревают до кипения с 75 мл горячей свежепрокипяченной воды и в горячем виде фильтруют через двойной бумажный фильтр, предварительно промытый 4—5 раз горячей дистиллированной водой, до получения прозрачного раствора. На нейтрализацию 25 мл фильтрата должно расходоваться не более 1,3 мл 0,05 н. раствора соляной кислоты (индикатор — фенолфталеин).

Растворимые соли. 25 мл того же фильтрата выпаривают на водяной бане и остаток сушат при 100—105°. Остаток не должен превы­шать 1,25%.

Потеря в весе при прокаливании. Около 0,5 г препарата (точная на­веска) помещают в платиновый тигель и прокаливают до постоянного веса. Потеря в весе не должна превышать 5%.

Мышьяк. 0,25 г препарата должны выдерживать испытание на мышьяк (не более 0,0002% в препарате).

Количественное определение. Около 0,5 г препарата (точная навеска) растворяют в 40 мл 1 н. раствора соляной кислоты в мерной колбе емкостью 250 мл и доводят объем раствора водой до метки. К 2,5 мл полученного раствора прибавляют 20 мл воды, 10 мл аммиачного бу­ферного раствора и титруют при энергичном перемешивании 0,05 мол раствором трилона Б до синего окрашивания (индикатор — кислотный хром черный специальный).

1 мл 0,05 мол раствора трилона Б соответствует 0,002016 г MgO, кото­рой в препарате должно быть не менее 95,0%.

Хранение. В хорошо укупоренной таре.

Антацидное средство.

  1. Контроль качества субстанции магния сульфата согласно НД

383. Magnesii sulfas

Магния сульфат

MgS04 • 7H20 M. в. 246.48

Описание. Бесцветные призматические кристаллы, выветривающиеся на воздухе, горько-соленого вкуса.

Растворимость. Растворим в 1 ч. воды, 0,3 ч. кипящей воды, практи­чески нерастворим в 95% спирте.

Подлинность. Препарат дает характерные реакции на магний и на сульфаты.

Прозрачность и цветность раствора. 2 г препарата растворяют в 20 мл воды. После пятиминутного кипячения раствор должен быть прозрач­ным и бесцветным.

Щелочность или кислотность. К 5 мл этого раствора прибавляют 5 мл воды и 2 капли раствора фенолфталеина; раствор должен быть бесцвет­ным. Розовое окрашивание должно появиться от прибавления не более 0,1 мл 0,01 н. раствора едкого натра.

Хлориды. 5 мл того же раствора, разведенные водой до 10 мл, должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,004% в препарате).

Тяжелые металлы. 10 мл того же раствора должны выдерживать испы­тание на тяжелые металлы (не более 0,0005% в препарате).

Железо. 1,5 г препарата растворяют в 10 мл воды. Раствор должен выдерживать испытание на железо (не более 0,002% в препарате).

Марганец. 1,25 г препарата растворяют в 5 мл воды, добавляют 0.5 мл концентрированной серной кислоты, 5 капель 0,1 н. раствора нитрата серебра и нагревают до кипения. Затем прибавляют 5 мл 20% раствора персульфата аммония и снова нагревают до кипения. Параллельно ста­вят контрольный опыт с 5 мл воды и теми же реактивами. Охлаждают оба раствора и переносят в две одинаковые пробирки. В пробирку с кон­трольным раствором добавляют из микробюретки 0,01 н. раствор перманганата калия до тех пор, пока окраска не сравняется с окраской испытуемого раствора. Сравнение окрасок производят на листе белой бумаги по оси пробирок.

1 мл 0,01 н. раствора перманганата калия соответствует 0,00011 г мар­ганца, которого в препарате должно быть не более 0,004%.

Примечание. Препарат, применяемый для инъекций, не должен содержать марганца.

Потеря в весе при прокаливании. Около 1 г препарата (точная навес­ка) сушат при 100—105° в течение 2—2,5 часов, затем осторожно про­каливают при температуре слабо красного каления до постоянного веса. Потеря в весе должна быть не менее 48% и не более 52%.

Мышьяк. 0,25 г препарата должны выдерживать испытание на мышьяк (не более 0.0002% в препарате).

Количественное определение. Около 0,15 г препарата (точная навеска) растворяют в 50 мл воды, прибавляют 5 мл аммиачного буферного рас­твора и титруют при энергичном перемешивании 0,05 мол раствором трилона Б до синего окрашивания (индикатор — кислотный хром чер­ный специальный).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0.05 мол раствора трилона Б соответствует 0,01232 г MgS04 • 7Н20, которого в препарате должно быть не менее 99,0% и не более 102,0%.

Хранение. В хорошо укупоренной таре.

Успокаивающее, спазмолитическое, слабительное средство.

  1. Контроль качества субстанции цинка оксида согласно НД