3.3 Експериментальна частина

3.3.1 Приготування розчинів для побудови градуювального графіка

У мірну колбу місткістю 50 см³ піпегкою відміряють необхідний об'єм робочого розчину з масовою концентрацією амоній-йонів 5 мг/дм³, піпегками додають 0,5-1,0 см³ розчину солі сегнетової або розчину трилону Б, 1 см³ реактиву Несслера і доводять об'єм розчину до позначки водою безаміачною , ретельно перемішують.

У такий спосіб готують усі градуювальні розчини.

Холосту пробу готують додаванням у мірну колбу місткістю 50 см³ приблизно 10 см³ води безаміачної, піпетками 0,5-1,0 см³ розчину солі сегнетової або розчину трилону Б, 1 см³ реактиву Несслера. Доводять об'єм розчину до позначки водою безаміачною, ретельно перемішують.

Відомості про необхідні піпетки, об'єми вихідного розчину для приготування розчинів для побудови градуювальної характеристики, відповідні масові концентрації амоній-йону у цих розчинах наведено у таблиці 3.1.

Для кожного значення масової концентрації амоній-йонів готують серію з п'яти градуювальних розчинів.

Виконання вимірювань оптичної густини проводять через 10 хвилин після завершення процедури приготування градуювальних розчинів.

Таблиця 3.1 – Відомості про розчини для побудови градуювальної харектеристики

3.3.2 Побудова градуювального графіка

Вимірюють оптичну густину градуювальних розчинів і холостої проби за допомогою фотоелектроколориметра, підготовленого відповідно до вимог у паспорті, з використанням довжини хвилі 425 нм для КФК-3 або світлофільтру 440 нм для КФК-2 (розчин порівняння - вода безаміачна). Для вимірювання оптичної густини градуювальних розчинів №1 - №5 (0,1 - 0,5 мг/дм³) використовують кювети з оптичною довжиною шляху 50 мм. Для вимірювання оптичної густини градуювальних розчинів №5 - №9 (0,5 - 4,0 мг/дм³) використовують кювети з робочою довжиною 10 мм. Для кожного значення масової концентрацій виконують по п'ять паралельних вимірювань оптичної густини відповідно до кількості градуювальних розчинів у серії. Оптичну густину холостої проби віднімають від оптичної густини градуювального розчину. Одержані результати записують у таблицю 3.2.

Градуюваліьний графік будують у координатах: оптична густина - вміст йонів амонію, мг/дм³, з урахуванням поправки на холосту пробу.

3.3.3 Встановлення масової концентрації амоній-йонів у досліджуваній пробі води

У мірну колбу місткістю 50 см³ вміщують 40 см³ підготованої вихідної проби (або менший її об'єм у залежності від вмісту амоній-йонів), піпеткою додають 0,5 - 1,0 см³ розчину солі сегнетової або розчину трилону Б, 1 см³ реактиву Несслера. Доводять об'єм до позначки водою безаміачною, ретельно перемішують.

Виконання: вимірювань оптичної густини проводять через 10 хвилин після завершення процедури приготування розчину. Оптичну густину холостої проби віднімають від оптичної густини підготовленої проби.

3.3.4 Обчислення результатів вимірювання

Масову концентрацію амоній-йонів в аліквоті проби, мг/дм³ знаходять за допомогою попередньо встановлених параметрів відповідної градуювальної характеристики. Результат записують до третьої значущої цифри.

Результат одиничного вимірювання масової концентрації амоній-йонів у вихідній пробі, рі, мг/дм³ знаходять за формулою (3.1):

C_i = (3.1)

р_гр - масова концентрація амоній-йонів, знайдена за допомогою попередньо розрахованих параметрів градуювальної характеристики, мг/дм³;

k - ступінь попереднього розбавлення вихідної проби (к = 1, якщо попереднє розбавлення вихідної проби не проводили);

50 - об'єм мірної колби, яку використовують для підготовки аліквоти проби до фотоколориметрування, см³;

V - об'єм аліквоти проби (попередньо розбавленої проби), взятий для аналізу, см ;

і -номер одиничного вимірювання, і = І, 2. Результат обчислень за формулою (3.1) заокруглюють і записують до другої значущої цифри.

Результат вимірювань масової концентрації амоній-йонів розраховують за формулою (3.2) як середнє арифметичне результатів двох паралельних одиничних вимірювань р_х, р₂:

С = (3.2)

відносна розбіжність між якими при довірчій ймовірності 0,95 не перевищує значення нормативу оперативного контролю збіжності, d_зб % :

≤0.001∙d (3.3)

Для масових концентрацій амоній-йонів від 0,1 до 0,5 мг/дм³ включно значення нормативу оперативного контролю збіжності при довірчій ймовірності Р = 0,95 становить 40 %;

Для масових концентрацій амоній-йонів понад 0,5 до 50 мг/дм³ включно значення нормативу оперативного контролю збіжності при довірчій ймовірності Р = 0.95 становить 10%.

Таблиця 3.2 - Одержані результати

Об'єм робочого розчину ,мл	Концентрація йонів феруму, мг/дм3	D	D-Dx
2	0.2	0.16	0.16
12	1.2	0.34	0.34
25	2.5	0.41	0.41
45	0.3	0.17	0.17
45	0.2	0.16	0.16

D

C мг/см³

Рисунок 3.1 – Залежність оптичної густини від концентрації йоні феруму

мг/дм³

мг/дм³

3.5 Висновок: В ході лабораторної роботи засвоїли методику визначення амоній – йонів з реактивом Несслера в стічних водах та визначили масову концентрацію амоній – йонів, що дорівнює 0.25 мг/дм³ . Для масових концентрацій амоній – йонів понад 0.5 до 50 мг/дм³. Значення нормативу збіжності 10%. В нашій роботі збіжність рівна 40%. Велика розбіжність між визначеними значеннями концентрацій амоній – йонів була отримана із-за недостатньої кваліфікації експериментаторів.