Лабораторна робота № з Визначення амоній-йонів у поверхневих, підземних та зворотних водах

3.1 Мета роботи: засвоїти методику визначення амоній-йонів з реактивом Несслера в у поверхневих, підземних та зворотних водах.

3.2 Короткі теоретичні відомості

Зростаючий антропогенний вплив урбанізованих міст, промислових та сільськогосподарських підприємств на водойми призводить до їх забруднення органічними і мінеральними речовинами. Це обумовлює зміни у стані їх екосистем, викликає порушення процесів формування та функціонування біоценозів різних трофічних рівнів, погіршення якості води. Наприклад, сполуки Нітрогену проявляють широкий спектр токсичної дії на організм гідробіонтів, у тому числі і риб. Особливо токсичним з них є аміак. При цьому встановлено, що його суміші з іншими токсичними речовинами, такими як важкі метали та ін., є високотоксичними. У водоймах амонійний нітроген утворюється при біохімічному розкладі органічних сполук рослинного і тваринного походження (автохтонний), а також може потрапляти разом зі стічними водами (алохтонний). Крім того, джерелом алохтонного мінерального нітрогену для водних екосистем є його доплив з неглибоких водоносних горизонтів, які забруднюються внаслідок проникнення до них поверхневих вод з сільськогосподарських угідь, тваринницьких комплексів, складів мінеральних добрив тощо. Чисті поверхневі води містять до 0,1 мг/л амонійного нітрогену, а підповерхневі води, розташовані поблизу господарств, - до кількох мг/л N-NH₄. Відомо, що аміак присутній у воді в двох формах - йонізованій (NH₄⁺) і неіонізованій (NН₃) і значними токсичними властивостями володіють неіонізований аміак. Мінімальною концентрацією аміаку, що викликає загибель чутливих видів риб, прийнято вважати 0,5-1 мг/л. Треба зазнати, що ГДК для водойм рибогосподарського призначення неіонізованої форми становить 0,1, а у вигляді йону (N-NH₄⁺) - 0,39 мг/л. Гранично допустима концентрація в воді водойм господарсько-питного і культурно-побутового водовикористання установлена в розмірі 2 мг/л по нітрогену або 2,6 мг/л в вигляді йону NH₄⁺.

3.2.1 Фотометричне визначення амоній-йонів з реактивом Несслера в стічних водах

Методика встановлює алгоритм кількісного визначення вмісту йонів амонію у поверхневих, підземних та зворотних водах. Діапазон вимірювань масової концентрації амоній-йонів становить від 0,1 до 50 мг/дм'' включно.

Визначенню амоній-йонів не заважають спирти у концентраціях менше, ніж 20 г/дм³, фенол у концентраціях менше, ніж 2 мг/дм³, аміни у концентраціях менше, ніж 1 мг/дм³. Визначенню амоній-йонів заважають жорсткість, завислі речовини, хлор, гумінові речовини, ферум, сульфіди, мутність. Усунення їх впливу передбачено ходом пробопідготовки.

Метод базується на взаємодії йонів амонію з тетрайодо-меркуроатом калію у лужному середовищі (реактивом Несслера К₂HgІ₄+КОН ) з утворенням коричневої, нерозчинної уводі йодистої солі основи Міллона [HgN]І∙Н₂O, яка переходить у колоїдний стан при малому вмісті йонів амонію:

2К₂[HgI₄]+NH₃ + ЗКОН → [Hg₂N]І∙Н₂O + 7КІ+2Н₂O

йодид основи Міллона

Аналіз виконують у день відбору проб або консервують додаванням 1 см³ концентрованої сульфатної кислоти на 1 дм³. Консервовану пробу можна зберігати дві доби.

Фотоколориметричним методом вимірюють Оптичну густину забарвлених розчинів. Оптимальним для вимірювання оптичної густини є використання довжини хвилі Х,= 425 нм.

За градуювальною характеристикою визначають масову концентрацію амоній-йонів в аліквоті проби. Розрахунковим методом встановлюють масову концентрацію амоній-йонів у вихідній пробі.

Для виконання вимірювань готують такі розчини:

- основний розчин амоній хлориду: 2,9650 г амоній хлориду, висушеного при 100-105 °С у сушильній шафі, розчиняють у мірній колбі місткістю 1000 см³ у невеликому об'ємі води, а потім доводять до мітки.

1 см³ містить 1 мг амоній-йонів. Приготовлений розчин зберігають у банці з темного скла на протязі одного року;

• робочий розчин амоній хлориду: 1 см³ основного розчину доводять до мітки безаміачною водою у мірній колбі до 200 см³. 1 см³ розчину містить 0,005 мг амоній-йонів. Застосовують свіжеприготовлений розчин;

• реактив Несслера: використовують промисловий реактив за ТУ 6-09-2089. При його відсутності готують у лабораторних умовах з меркурій (II) оксиду.