3.1. Приготовление кислоты в лабораторных условиях.

Для приготовления кислоты применяют газообразный SO₂ , CaO, MgO, NaOH, Na₂CO₃, NH₄OH.

Необходимое количество извести или другого основания определяют расчетом в соответствии с составом и требующимся объемом кислоты. Например, нужно приготовить 3 л кислоты, содержащей 7 % всего SO₂ и 1 % Na₂O. В данном случае масса SO₂ в кислоте

3000 * 0,07 = 210 г

а масса Na₂O

3000 * 0,01 = 30 г

Если кислоту готовят на натриевом основании, то для получения кислоты вышеприведенного состава необходимая масса NaOH составит

30 * 1,29 = 38,7 г,

где 1,29 – коэффициент перевода единиц Na₂O в единицы NaOH.

Объем воды для приготовления кислоты вычисляют следующим образом

3000-210-38,7 = 2751,3 мл

Для приготовления заданного объема кислоты на растворимом основании готовят необходимые объемы растворов едкого натра, кальцинированной соды, аммиака нужной концентрации. Концентрацию приготовленных растворов проверяют титрованием соляной кислотой. На титрование берут 5 – 10 мл раствора, добавляют 2-3 капли метилоранжа и титруют 1 н. раствором соляной кислоты. Убедившись, что концентрация основания в растворе соответствует заданной, производят его насыщение сернистым ангидридом. При использовании для приготовления кислоты нерастворимых оснований (CaO, MgO) рассчитанную навеску извести или гидроксида магния помещают в бутыль, используемую в качестве абсорбента, приливают необходимый объем воды, закрывают резиновой пробкой, через которую пропущены стеклянные трубки, присоединяют бутыль к баллону (Рисунок 1) и пропускают из баллона газ.

Через 30-40 мин. После пуска газа отбирают пробу кислоты для анализа на содержание всего SO₂ . Анализ повторяют через каждые 15-20 мин.до тех пор, пока концентрация SO₂ в приготовленной кислоте не будет доведена до заданного значения. В готовой кислоте определяют концентрацию всего SO₂, свободного SO₂, связанного SO₂ и основания.

Рисунок 1 – Схема установки для приготовления варочной кислоты: 1 – баллон с жидким SO₂ ; 2 – промежуточная склянка; 3 – абсорбер (бутыль вместимостью 4- 5л); 4 – дополнительный абсорбер для улавливания непоглотившегося SO₂.

3.2. Анализ сырой и варочной кислот.

3.2.1. Определение концентрации всего so2 и свободного so2 йодометричеким методом.

Определение всего SO₂ основано на способности йода окислять в водных растворах сернистый ангидрид, содержащийся в них в виде бисульфита и растворенного в воде молекулярного SO₂, в серную кислоту.

SO₂ + 2Н₂О + I₂ = Н₂SO₄ + 2НI

Na₂SO₃ + I₂ +H₂O = 2НI + Na₂SO₄

Определение всего SO₂ заключается в титровании пробы щелочью в присутствии метилового красного. Проба предварительно оттитровывается йодом для определения концентрации всего SO₂. Так как объем йодистоводородной кислоты эквивалентен объему израсходованного на титрования йода, то разность между объемами 0,1 н. раствора едкого натра и 0,1 н. раствора йодистоводородной кислоты соответствует объему щелочи, израсходованному на нейтрализацию серной кислоты, которая образовалась в результате окисления свободного SO₂.

Посуда и реактивы:

1) коническая колба вместимостью 150-200 мл;

2) пипетка вместимостью 1 мл;

3) йод, 0,1 н. раствор;

4) натрия тиосульфат,0,1 н. раствор (для обесцвечивания);

5) едкий натр 0,1 н. раствор;

6) крахмал, 1%-й раствор;

7) индикатор метиловый красный.

Для определения в кислоте концентрации всего SO₂ в коническую колбу наливают около 100 мл воды. Затем туда же приливают 0,1 н. раствор йода в количестве 2/3 объема, который должен израсходоваться на титрование. После этого в смесь вводят 1 мл анализируемой кислоты таким образом. Чтобы кончик пипетки был погружен в жидкость. Затем добавляют 0,5 – 1,0 мл раствора крахмала и быстро титруют смесь раствором йода до появления синей окраски.

Для определения приблизительного объема раствора йода, необходимого для титрования, первым проводят пробное титрование, а затем опыт повторяют ещё два раза.

Концентрацию всего SO₂ в кислоте в процентах рассчитывают по формуле

_{, (18)}

_{0,0032 – масса сернистого ангидрида, эквивалентная 1 мл 0,1 н. раствора йода, г; V1 – объем 0,1н. раствора йода, израсходованный на титрование, мл, V1=16,5 мл.}

мл

При определении содержания в кислоте свободного SO₂ к той же пробе. В которой определили содержание всего SO₂, по окончании титрования пробы йодом прибавляют 1 – 2 капли 0,1 н. раствора тиосульфата натрия до обесцвечивания раствора и, прилив к обесцвеченной пробе несколько капель метилового красного, титруют ее 0,1 н. раствором едкого натра до перехода красного цвета в соломенно-желтый.

Концентрацию свободного SO₂ в процентах рассчитывают по формуле

, (19)

V₁ - объем 0,1 н. раствора йода, израсходованный на титрование при определении всего SO₂, мл, V₁=16,5 мл; V₂ – объем 0,1 н. раствора едкого натра, израсходованный на титрование, мл, V₂=11,8 мл.

мл