Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

Отчет по лабам

.docx
Скачиваний:
16
Добавлен:
03.05.2015
Размер:
2.26 Mб
Скачать

Лабораторная работа №1

«Дифференциально-фотометрическое определение железа в виде роданидного комплекса»

Приготовили стандартные растворы железа в узком интервале значений концентраций.

Для этого: в шесть пробирок добавили соответственно 0,1; 0,3; 0,5; 0,7; 0,9 мл раствора содержащего 0,1 мг/мл железа. Все растворы подкисляем 1 мл азотной кислоты HNO3 (1:1), добавляем по 4 мл 10%-ного NH4CNS, доводим до метки водой и перемешиваем.

Затем измеряем оптическую плотность каждого раствора с помощью прибора ФЭК-56М. Его оптическая схема представлена на рис.1

Рисунок 1 – Оптическая схема ФЭК-56М

Настройку фотоколориметра производим по раствору сравнения с наименьшей концентрацией. Результаты измерений заносим в таблицу 1.

Таблица 1 – Результаты измерений.

№ р-ра

Концентрация С, мг/мл

Оптическая плотность D

Средняя оптическая плотность Dср.

1

0,0006

0,172

0,172

0,171

0,172

2

0,001

0,373

0,374

0,373

0,375

3

0,0014

0,529

0,529

0,530

0,529

4

0,0018

0,735

0,734

0,734

0,734

задача

0,110

0,110

0,109

0,110

На основании полученных данных строим градуировочный (калибровочный) график зависимости D(C).

Рисунок 2 – градуировочный график

По графику определяем концентрацию задачи. Сзад= 0,0005 мг/мл

Лабораторная работа №2

«Фотометрическое определение фосфора в виде фосфорномолибденового комплекса»

Определение фосфора основано на реакции восстановления фосфорномолибденового комплекса до соединения, отвечающего формуле (MoO2*4MoO3)2*H3PO4 и окрашенного в синий цвет.

В мерных колбах вместимостью 50 мл готовим серию из пяти растворов. Для этого: В каждую колбу добавляем 0,1; 0,3; 0,5; 0,7; 0,9 мл стандартного раствора КH2PO4 с концентрацией 0,1 мг/мл приливают немного дистиллированной воды, затем по 2мл 2,5%-ного раствора молибдата аммония, снова добавляют немного воды, затем 6 капель дихлорида олова. Раствор дихлорида олова готовят так: 1,25 г SnСl2 растворяют в 50 мл 10%-ного раствора HCl. Уровень растворов в колбах доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Через 15 минут после добавления дихлорида олова выполняем колориметрирование.

Результаты измерений заносим в таблицу 1.

Таблица 1 – Результаты измерений.

№ р-ра

Концентрация С, мг/мл

Оптическая плотность D

Средняя оптическая плотность Dср.

1

0,0002

0,363

0,361

0,362

0,359

2

0,0004

0,583

0,579

0,580

0,575

3

0,0006

0,770

0,767

0,766

0,764

4

0,0008

1,106

1,106

1,106

1,106

5

0,001

1,222

1,222

1,224

1,221

задача

0,599

0,597

0,598

0,595

На основании полученных данных строим градуировочный (калибровочный) график зависимости D(C).

Рисунок 2 – градуировочный график

По графику определяем концентрацию задачи. Сзад= 0,00037 мг/мл

Лабораторная работа №3

«Спектрофотометрическое определение равновесных концентраций сопряженных кислотно-основных форм метилового оранжевого в растворе»

Равновесные концентрации сопряженных кислотно-основных форм веществ, имеющих различные спектральные характеристики, могут быть определены по методу Фирордта. В качестве объекта анализа выбран краситель метиловый оранжевый:

кислотная форма метилоранжа

основная форма метилоранжа

Дан раствор H2SO4 c концентрацией С(H2SO4)=1 М, а нам нужно приготовить раствор с концентрацией С(H2SO4)=0,05 М

Рассчитаем, какой объем нам нужно взять для приготовления этого раствора в колбе на 50 мл по закону эквивалентов: V2=C2*V1/C2= 0,05*50/1 = 2,5 мл

Дан раствор NaOH c концентрацией С(NaOH)=0,01 М, а нам нужно приготовить раствор с концентрацией С(NaOH)=0,005 М

Рассчитаем, какой объем нам нужно взять для приготовления этого раствора в колбе на 50 мл по закону эквивалентов: V2=C2*V1/C2= 0,005*50/0,01 = 2,5 мл

Далее приготовим 5 рабочих растворов с концентрациями метилоранжа:

  1. 6*10-6

  2. 9*10-6

  3. 1,2*10-5

  4. 1,5*10-5

  5. 1,8*10-5

Рассчитаем, какой объем нам нужно взять для приготовления каждого раствора в колбе на 50 мл по закону эквивалентов соответственно: V2=C2*V1/C2

    1. V=6*10-6*50/1,5*10-4=2 мл

    2. V=9*10-6*50/1,5*10-4=3 мл

    3. V=1,2*10-5*50/1,5*10-4=4 мл

    4. V=1,5*10-5*50/1,5*10-4=5 мл

    5. V=1,8*10-5*50/1,5*10-4=6 мл

В каждую колбу добавляем 2,5 мл H2SO4 и 2,5 мл NaOH и соответствующий объем метилоранжа доводим водой до метки и перемешиваем.

Далее измеряем спектр поглощения приготовленных растворов в диапазоне длин волн 390-560 нм. Измерения проводим на спектрофотометре Specol, его оптическая схема представлена на рисунке 1.

Рисунок 1 – оптическая схема спектрофотометра

Результаты измерений заносим в таблицу 1.

Таблица 1 – Результаты измерений.

λ,нм

390

400

410

420

430

440

450

460

470

480

DHA

0,016

0,017

0,031

0,058

0,099

0,158

0,237

0,342

0,461

0,578

DA

0,218

0,261

0,307

0,347

0,383

0,413

0,433

0,452

0,450

0,423

DHA-DA

-0,202

-0,244

-0,276

-0,289

-0,284

-0,255

-0,196

-0,110

0,011

0,155

λ,нм

490

500

510

520

530

540

550

560

DHA

0,688

0,783

0,807

0,775

0,733

0,653

0,435

0,223

DA

0,369

0,297

0,218

0,146

0,086

0,043

0,020

0,004

DHA-DA

0,319

0,486

0,589

0,629

0,647

0,592

0,415

0,219

По полученным данным строим спектр поглощения.

График 1 – спектр поглощения

1 - кислотная форма метилоранжа

2 - основная форма метилоранжа

Выбираем самую наибольшую и самую наименьшую разности при соответствующих длинах волн 530 и 420 нм. При соответствующих длинах волн измеряем оптические плотности растворов. Результаты измерений заносим в таблицу 2.

Таблица 2 – Результаты измерений

Все расчеты выполнены в программе Microsoft Excel по формулам:

ε=D/C ; ε=( ε12345)/5

Задача: λ=420 D420=0,191

λ=530 D530=0,268

Cк=(Dз530 * εщ420 - Dз420 * εщ530)/( εщ420* εк530- εщ530* εк420) = 5,5*10-6 М

Сщ=(Dз420 * εк530 - Dз530 * εк420)/( εщ420* εк530- εщ530* εк420)= 9,0*10-6 М

С= Скщ=5,5*10-6+9,0*10-6=1,45*10-5 М

Лабораторная работа №4

«Определение константы кислотной диссоциации бромфенолового синего»

Бромфеноловый синий

Водные растворы бромфенолового синего меняют окраску с желтой на синюю при изменении pH с 3,8 до 5,4. Переход окраски обусловлен отщеплением второго протона от молекулы индикатора.

HA- ↔ A2-+H+

Полоса поглощения желтой формы располагается при 440 нм, а синей – при 630 нм. Исследуя спектры поглощения бромфенолового синего в диапазоне pH от 2 до 8, можно определить константу его кислотной диссоциации по второй ступени – Ка,2

В мерные колбы вместимостью 250 мл помещают по 100 мл буферной смеси и соответствующее количество NaOH для каждого pH. Определение объема NaOH производим по таблице 7.25 в методичке.

1) pH=1,81 VNaOH= 0 мл

2) pH=2,56 VNaOH= 15 мл

3) pH=4,10 VNaOH= 25 мл

4) pH=4,56 VNaOH= 30 мл

5) pH=5,33 VNaOH= 37,5 мл

6) pH=7,96 VNaOH= 60 мл

Далее для каждого приготовленного раствора измеряем pH на pH-метре

pHтеор

pHпракт

1,81

1,52

2,56

2,51

4,10

3,95

4,56

4,51

5,33

5,35

7,96

7,86

В мерных колбах готовим раствор, для этого в каждую из 6 колб наливаем 2 мл бромфенолового синего и наполняем до метки буферной смесью соответствующих pH. Берем самый кислый и самый щелочной растворы (1 и 6) и измеряем оптические плотностив диапазоне от 390 нм до 650 нм через 20 нм на спектрофотометре Specol. Его оптическая схема представлена в предыдущей лабораторной работе. Результаты измерений заносим в таблицу 1.

Таблица 1 – Результаты измерений

λ,нм

D1

D2

390

0,168

0,086

410

0,253

0,024

430

0,312

0,011

450

0,293

0,02

470

0,22

0,042

490

0,13

0,081

510

0,06

0,152

530

0,019

0,269

550

0,002

0,433

570

0

0,636

590

0

0,928

610

0

0,465

630

0

0,07

650

0

0,004

На основании полученных данных строим спектр поглощения

График 1 – Спектр поглощения

  1. самый кислый раствор из колбы 1

  2. самый щелочной раствор из колбы 6

Далее выбираем самую большую оптическую плотность при соответствующей длине волны и измеряем оптические плотности всех растворов на этой длине волны. Результаты измерения заносим в таблицу 2.

Таблица 2 – Результаты измерений

 λ,нм

1

2

3

4

5

6

 D

0,001

0,053

0,495

0,728

0,87

0,928


На основании полученных данных строим график зависимости D(pH)

График 2 - график зависимости D(pH)

По графику определим:

D=(DHA+DA)/2 = (0,001+0,928)/2 = 0,46

При D = 0,46 pH=4,3

pKa=-lgKa

Капр=-lg4,3 = 10-4,3

Рассчитываем константу кислотности

Ка=(D-DHA/DA-D)* 10-pH

  1. Ка=1,8*10-4

  2. Ka=1,3*10-4

  3. Ka=1,1*10-4

  4. Ka=0,7*10-4

Kср=∑Ka,i/4= 1,2*10-4

Рассчитаем ошибку

δ=(|Ка,теора,ср|/ Ка,теор)*100%

δ=|10-4-10-4,3|/10-4=0,05 или 5%

Лабораторная работа №5

«Спектрофотометрическое определение фенольных гидроксильных групп в лигнине»

Метод основан на использовании известного в УФ спектроскопии свойства спектральных полос батохромно смещаться при ионизации фенольных гидроксильных групп. Различают 4 типа модельных соединений структурного звена лигнина, содержащих фенольную гидроксильную группу:

Данную работу выполняли в такой последовательности:

1) Брали навеску лигнина m=13,6 мг, растворили в 10 мл 0,1Н NaOH. Затем в три мерные колбы вместимостью 50 мл отобрали по 2 мл щелочного раствора; одну из колб заполнили до метки буферным раствором с pH 6, вторую – буферным раствором с pH 12,0, третью – NaOH (0,2 Н)

2) После тщательного перемешивания растворы заливали в кварцевые кюветы (толщина поглощающего слоя 1см) и фотометрировали с помощью спектрофотометра Specol, его оптическая схема представлена в л/р №3. Записывали спектр от 250 до 450 нм через каждые 10 нм. Результаты измерений представлены в таблице 1.

Таблица 1 – Результаты измерений

λ, нм

 D pH 12,0

D NaOH 

250

0,223

0,717

260

0,143

0,456

270

0,047

0,166

280

0,000

0,076

290

0,010

0,256

300

0,065

0,427

310

0,088

0,371

320

0,111

0,324

330

0,158

0,342

340

0,188

0,352

350

0,208

0,365

360

0,203

0,355

370

0,174

0,320

380

0,140

0,273

390

0,111

0,229

400

0,097

0,195

410

0,086

0,166

420

0,077

0,141

430

0,069

0,121

440

0,063

0,106

450

0,055

0,090

По полученным данным строим спектр поглощения, он представлен на графике 1.

График 1 – Спектр поглощения

  1. щелочной раствор лигнина

  2. раствор лигнина с pH 12,0

Концентрация раствора лигнина (водного) составляет С1=1,36 мг/мл

Концентрация щелочного раствора лигнина по закону эквивалентов

С2=V1*C1/V2

С2=2*1,36/50=0,05мг/мл

Из таблицы выберем следующие значения оптической плотности и по ним рассчитаем соответствующие коэффициенты поглощения по формуле ∆ε=D/(c*l)

D1=0,427 ∆ε1=7,849

D1’’=0,365 ∆ε1’’=6,709

D2=0,065 ∆ε2=1,195

D2’’=0,208 ∆ε2’’=3,823

Далее эти цифры подставим в формулы и рассчитаем массовые доли OH-групп.

[OHI+III]=0,425∆ε1+0,101∆ε1’’

[OHI+III]= 0,425*7,849+0,101*6,709=4,014%

[OHII+IV]=0,081∆ε1’’

[OHII+IV]=0,081*6,709=0,543%

[OHI+II+III+IV]= 0,425∆ε1+0,182∆ε1’’

[OHI+II+III+IV]= 0,425*7,849+0,182*6,709=4,557%

[OHI]=0,425∆ε2

[OHI]=0,425*1,195=0,508%

[OHII]=0,081∆ε2’’

[OHII]=0,081*3,823=0,310%

[OHIII]= [OHI+III]-[OHI]=4,014-0,508=3,506%

[OHIV]= [OHII+IV]-[OHII]=0,543+0,310=0,233%

Лабораторная работа №6

«Проверка правила зеркальной симметрии спектров поглощения и флуоресценции родамина С»

Правило Левшина, называемое также правилом зеркальной симметрии, утверждает то, что нормированные спектры поглощения и флуоресценции, представленные в виде графиков ε=f(υ) и I/υ= f(υ), зеркально симметричны относительно прямой, перпендикулярной оси частот и проходящей через точку пересечения спектров υ0, причем для υ0 можно записать: υa+ υf=2 υ0 , где υa и υf - симметричные частоты поглощения и флуоресценции.

Структурная формула родамина С

Приготовим раствор родамина С с концентрацией 1,5*10-5моль/л из раствора с концентрацией 2*10-5 моль/л. По закону эквивалентов:

С1*V1=C2*V2

1,5*10-5*50 = 2*10-58*V

V=37,5 мл

Взяли колбу на 50 мл, налили 37,5 мл раствора родамина С и довели водой до метки и перемешали. Измерили интенсивность флуоресценции и оптическую плотность (в диапазоне длин волн 450 – 620 нм) на спектрофлуориметре, его оптическая схема представлена на рисунке 1.

Рисунок 1 – Оптическая схема спектрофлуориметра

Результаты измерений занесли в таблицу 1.

Таблица 1 – Результаты измерений

λ, нм

D

J

450

0,039

0,006

460

0,062

0,006

470

0,109

0,004

480

0,175

0,200

490

0,285

0,004

500

0,439

0,003

510

0,674

0,003

520

0,822

0,004

530

0,997

0,009

540

1,654

0,018

550

2,619

0,044

560

2,250

0,164

570

0,958

0,761

580

0,310

1,721

590

0,077

1,750

600

0,017

1,242

610

0,004

0,832

620

0,016

0,623

Используя полученные значения из таблицы 1 заполняем таблицу 2 по формулам: υ=с/λ; с=3*108м/с=3*1010см/с; ε=D/с; с=1,5*10-5моль/л

Таблица 2

λ*107,нм

υ*10-12,см-1

υ4*1059,см-4

ε*105

ε/υ*10-12

J/υ4*10-59

450

666,7

1,98

0,03

4,50

0,0033

460

652,2

1,81

0,04

6,13

0,0030

470

638,3

1,66

0,07

10,97

0,0020

480

625,0

1,53

0,12

19,20

0,0010

490

612,2

1,40

0,17

27,77

0,0030

500

600,0

1,30

0,30

50,00

0,0023

510

588,2

1,19

0,45

76,50

0,0025

520

576,9

1,11

0,55

95,34

0,0036

530

566,0

1,03

0,66

116,61

0,0087

540

555,5

0,95

1,10

198,02

0,0189

550

545,4

0,88

1,75

321,10

0,0500

560

535,7

0,82

1,50

279,85

0,2000

570

526,3

0,76

0,64

121,60

1,0000

580

517,2

0,71

0,21

40,60

2,4200

590

508,5

0,67

0,05

9,83

2,6100

600

500,0

0,62

0,01

2,00

2,0000

610

491,8

0,59

0,00

0,61

1,4100

620

483,9

0,55

0,01

2,07

1,1300