Сушка химической посуды

Если работу проводят с водными растворами, то, как правило, сушка посуды нерациональна. Если же работу необходими проводить в отсутствие следов влаги (очень многие органические реакции), то вымытая посуда должна быть хорошо высушена.

Химическую посуду никогда не вытирают изнутри. Применяют методы холодной (без нагревания) и

горячей (при нагревании) сушки.

Быстро высушить посуду можно в сушильном шкафу. В сушильный шкаф посуду ставят после того, как она некоторое время постояла перевернутой (на колышках, решетке или сушильном столе) для удаления воды. Сушку проводят при 80-100⁰ С. На полку шкафа следует положить кусок чистой фильтровальной бумаги. Посуду при высушивании в сушильном шкафу не следует ставить вверх дном, так как это замедляет улетучивание паров воды. После сушки в сушильном шкафу посуду сразу применять нельзя, ей нужно дать остыть.

При высушивании вещества в сушильном шкафу теряет влагу не только само вещество, но и посуда (бюкс), в которой вещество находится. Для получения достоверных результатов при высушивании веществ бюкс доводят до постоянной массы. При этом используют эксикаторы.

Эксикатор- сосуд с крышкой, изготовленный из толстого стекла. Для достижения герметичности шлиф эксикатора смазывают вязкой смазкой и крышка притирается.

Существуют эксикаторы, внутри которых можно создавать вакуум (вакуум - эксикаторы). Они имеют в крышке трубку с краном, которую присоединяют к вакуум-насосу. После создания вакуума кран перекрывают.

Внутри эксикатора помещают фарфоровый вкладыш с отверстиями (для циркуляции воздуха), на который устанавливают бюксы, тигли, выпарные чашки.

На дно эксикатора помещают осушитель (гигроскопичное вещество или раствор). В качестве осушителей используют: фосфорный ангидрид Р₂О₅ , оксид бария ВаО, негашеную известь СаО, оксид алюминия Аl₂О₃, едкое кали КОН, едкий натр NаОН, силикагель SiО₂, концентрированную ( 96%-ную) серную кислоту , хлорид кальция СаCl₂ , цеолиты.

Перед анализом пустые бюксы (тигли) прокаливают, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. При нагревании бюкс (тигель) отдает всю сорбированную воду и последняя уже не искажает результаты анализа.

Чтобы убедиться, что тигель отдал всю воду (и другие летучие вещества), тигель нагревают определенное время, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. После этого снова нагревают, охлаждают и взвешивают. Если результаты первого и второго взвешиваний практически не отличаются = все в порядке. Если после второго нагревания масса тигля уменьшилась, необходимо увеличивать время термической обработки (до тех пор, пока масса тигля не перестанет изменяться). Аналогично поступают, если нужно греть тигель с исследуемым образцом для полного разложения последнего.

Операция нагревания исследуемого образца до полного удаления летучих компонентов называется «нагревание (прокаливание) до постоянной массы».

План работы

1. Погрузить отмываемый бюкс в горячую воду и тщательно оттереть его внутри и снаружи ершом.

2. Повторить эту операцию, заменив воду раствором мыла или соды.

3. Тщательно промыть бюкс водопроводной водой.

4. Надписи, нанесенные восковым карандашом или маркером, жировые, смолистые вещества удалить органическим растворителем (под тягой).

5. Промыть бюкс водопроводной водой.

6. Налить немного хромовой смеси в очищаемый бюкс, осторожно и медленно смочить внутренние стенки бюкса. Хромовую смесь вылить обратно в фарфоровый стакан (в котором она хранится), так как она может использоваться много раз. Бюкс оставить постоять несколько минут.

7. Тщательно вымыть бюкс водопроводной водой, ополоснуть изнутри несколько раз небольшим количеством дистиллированной воды.

8. Вытереть бюкс снаружи салфеткой, нанести свой номер ручкой-корректором.

9. Взвесить бюкс на технических весах, записать его массу.

10. Бюкс поместить в сушильный шкаф (95ºС) на 10 минут.

11. Нанести тонким слоем смазку на шлиф эксикатора, притереть крышку.

12. Открыть эксикатор, сдвинув крышку в сторону. Поместить на дно эксикатора фарфоровую чашку с прокаленным CaCl₂, закрыть эксикатор.

13. Бюкс вынуть тигельными щипцами из сушильного шкафа и поместить в эксикатор. При этом воздух внутри нагревается и начинает частично выходить из эксикатора. При этом крышка слегка приподнимается, а смазка становится более жидкой. В результате крышка может соскользнуть и разбиться.. Поэтому

14. сначала крышку закрыть неполностью. Надо подождать 2 мин, пока выйдет горячий воздух и только после этого герметично закрыть крышку.

15. Эксикатор с бюксом перенести в весовую комнату, придерживая крышку обеими руками. Оставить остывать эксикатор с бюксом на 20-25 минут для того, чтобы бюкс успел принять температуру весов и взвешивание дало правильный результат.

16. После охлаждения теплого воздуха в эксикаторе возникает разрежение и крышку трудно открыть. Поэтому крышку аккуратно сдвинуть в сторону, придерживая и сам эксикатор, и крышку.

17. Взвесив бюкс и записав его массу, бюкс в эксикаторе перенести к сушильному шкафу, снова нагревать 10 мин, охладить в эксикаторе и снова взвесить. Если вторая масса отличается от первой не более, чем на 0,0002 г, то можно считать, что постоянство массы бюкса достигнуто. В противном случае нагревание с последующим взвешиванием повторяют еще раз и т.д.

18. Записать все результаты повторных взвешиваний.

19. Построить график зависимости массы бюкса (г) от времени (мин) нагревания.