2. Цели и задачи, поставленные в семестре (теоретическая часть):

   1. Изучение различных способов выделения и очистки веществ:

• Тонкослойная хроматография;

• Ионообменная хроматография;

• Колоночная хроматография;

• Аффинная хроматография;

• Гидрофобная хроматография;

• Гель-фильтрация;

1. Методы резонансной спектроскопии:

• ЯМР-спектроскопия;

• Масс-спектрометрия;

Цели и задачи, поставленные в семестре (практическая часть):

• Приобрести знания и навыки по основам органического синтеза;

• Ознакомиться со способами введения защитных групп в аминокислоты для использования их в последующем синтезе;

• Узнать тонкости работы с данными соединениями;

• Улучшить навыки работы с ТСХ;

3. Полученные результаты:

   1. Теоретическая часть:

В течение семестра мы ознакомились с различными способами выделения и очистки веществ:

• Ионная хроматография: метод разделения и анализа веществ, основанный на эквивалентном обмене ионов анализируемой смеси и ионообменника. Ионитами могут быть: аниониты (ионогенные группы аммонийного основания), катиониты (ионогенные группы кислотного характера), амфолиты (содержат одновременно группы кислотного и основного характера).

Принцип: неподвижная фаза связывает более ионизированные молекулы. Нейтральные соединения не задерживаются в колонке. Чем больше заряд, тем лучше происходит обмен ионами.

• Тонкослойная хроматография: использование тонкого слоя адсорбента в качестве неподвижной фазы (силикагель, оксид алюминия, целлюлоза). Подвижной фазой являются как индивидуальные компоненты, так и сложные смеси, которые определяют способность подвижной фазы перемещать вещества по сорбенту.

Принцип: вещества по-разному распределяются между сорбирующим слоем. Визуальное определение подвижности соединения и сравнение с эталонным образцом позволяют узнать компоненты.

• Колоночная хроматография: – способ разделения смесей жидких или твердых веществ, основанный на различном сродстве разделяемых веществ к неподвижной (сорбент) и подвижной (элюент) фазам. Как правило, чем лучше вещество сорбируется неподвижной фазой - тем медленнее вещество выходит с колонки.

Принцип: введение вещества в колонку, разделение по времени выхода из колонки на отдельные фракции. Сравнение с помощью ТСХ с искомым компонентом.

• Аффинная хроматография: разновидность адсорбционной хроматографии. Основана на комплементарности между лигандами, находящимися на матрице (твердом носителе). Специфичный белок взаимодействует с лигандом, конденсируясь на твердой фазе. Иногда конденсируется не один, а несколько схожих белков.

• Гидрофобная хроматография: основан на обратимом связывании белковой глобулы, содержащей гидрофобную группу, с алифатической цепью адсорбента (также гидрофобной).

Также мы узнали принципы работы резонансной спектроскопии:

• ЯМР-спектроскопия: основана на существовании дискретных уровней электромагнитной природы. При наложении магнитного поля происходит расщепление магнитных уровней ядра. При поглощении происходит выравнивание заселенностей обоих уровней. Это поглощение и фиксирует детектор в виде ЯМР-спектра. Основной параметр – химический сдвиг и константа спинового взаимодействия.

• Масс-спектрометрия: определение отношения массы к заряду ионов. Происходит ионизация вещества (разрушение органической молекулы в результате ионизации тем или иным способом), далее идет сортировка ионов по отношению Регистрация числа ионов для каждого значения этого отношения в виде спектра.