Определение калибровочных коэффициентов
Наиболее распространённый способ определения калибровочных коэффициентов заключается в последовательном хроматографировании серии бинарных смесей, составленных из определяемого компонента (i) и стандарта (ст), калибровочные коэффициенты рассчитываются по формуле
,
(1.2)
где
и
– концентрация определяемого компонента
и стандарта соответственно.
Калибровочный коэффициент для стандартного вещества приравнивается к единице.
Калибровочные коэффициенты определяются следующим образом: из веществ, которые могут входить в состав анализируемой смеси, готовят калибровочную смесь с равным содержанием каждого из компонентов смеси. Например, смешивают толуол, ксилол, этилацетат, изопропилбензол и ацетофенон в соотношении 1:1:1:1:1 по массе или по объёму. Смесь готовят в колбочке с притёртой пробкой, отбирая, например, по 5 см3 каждого компонента смеси с помощью пипетки (шприца) или, что более точно, взвешивая на аналитических весах точные навески анализируемых компонентов. Смесь хроматографируется, определяется площадь под хроматографическим пиком каждого компонента. Площади хроматографических пиков калибровочной смеси, имеющей одинаковые концентрации компонентов, отличаются друг от друга только вследствие различной чувствительности детектора к компонентам смеси.
Приняв
калибровочный коэффициент одного из
компонентов за единицу
,
можно выразить калибровочные коэффициенты
других компонентов как отношения
,
(1.3)
где
– площадь под пиком, принятая за единицу;
– площадь
под пиком i-го
компонента.
С
помощью калибровочных коэффициентов
уравниваются произведения
для
смесей с одинаковым содержанием
компонентов.
Концентрация компонентов в анализируемой смеси (пробе), %, рассчитывается по формуле
(1.4)
где
– калибровочный коэффициент i-го
компонента;
– площадь
под пиком i-го
компонента.
Результаты измерений качественного анализа:
Таблица 1.
Наименование элемента |
Время удерживания |
№ |
|
|
Чистый компонент |
Контрольная смесь |
|
Мета-ксилол |
10 |
9 |
3 |
Толуол |
7 |
6 |
2 |
этилацетат |
4,5 |
4 |
1 |
Результаты измерений количественного анализа:
Результаты измерения площадей, а так же рассчитанные величины поправочных коэффициентов представлены в таблице 2.
Таблица 2 – Сводная таблица результатов измерения площадей пиков и поправочных коэффициентов
Калибровочная смесь |
h1 |
d1 |
S1 |
h2 |
d2 |
S2 |
h3 |
d3 |
S3 |
|
83 |
0,4 |
33,2 |
72 |
0,6 |
43,2 |
45 |
1,2 |
54 |
|
K1 |
K2 |
K3 |
||||||
|
1,63 |
1,25 |
1 |
||||||
Анализируемая смесь |
49 |
0,3 |
14,7 |
36 |
0,8 |
28,8 |
53 |
1,3 |
68,9 |
|
ω1 |
ω 2 |
ω 3 |
||||||
|
0,1857 |
0,2795 |
0,5349 |
||||||
Вывод: Нами изучен метод качественного и количественного анализа трехкомпонентных смесей с помощью метода газо-жидкостной хроматографии.
В анализируемой смеси: 18,57% этилацетата,27,95% толуола,53,49% мета-ксилола.
Министерство образования и науки РФ
Государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования
″Ярославский государственный технический университет″
Кафедра «Аналитическая химия и контроль качества продукции»
Отчет защищен
с оценкой
Преподаватель, канд.хим. наук,
_________ О.С. Горячева