Министерство образования и науки РФ

Государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования

″Ярославский государственный технический университет″

Кафедра «Аналитическая химия и контроль качества продукции»

Отчет защищен

с оценкой

Преподаватель, канд.хим. наук,

­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­­_________ О.С. Горячева

Качественный и количественный анализ многокомпонентных смесей углеводородов методом газо-жидкостной хроматографии

Отчёт о лабораторной работе

По курсу «Аналитическая химия и контроль качества продукции»

ЯГТУ 280201. 65-006 ЛР

Отчет выполнил

студент гр. ХТОС-32

_________А. Н. Соловьёва

2012

Цели работы: 1) определить качественный состав 3-х компонентной смеси органических веществ

2) Определить содержание компонентов в смеси методами:

- нормализации площадей;

-внутреннего стандарта и (или) стандартной добавки с предварительным экспериментальным определением градуировочных множителей (калибровочных коэффицентов);

- абсолютной калибровки;

3) Провести метрологическую оценку результатов количественных определений.

Реактивы: чистые вещества, наличие которых предполагается в контрольной смеси (бензол, толуол и др.)

Посуда: мерные колбы вместимостью 50 мл, устройство для ввода проб.

Выполнение работы:

Для проведения качественного и количественного анализа смеси углеводородов необходимо ввести в испаритель хроматографа и записать хроматограмы:

1) чистых компонентов, наличие которых предполагается в пробе;

2)калибровочной смеси (смеси с равным содержание всех компонентов в смеси);

3) анализируемой смеси.

Ввод проб осуществляется с помощью шприца( объем пробы 1-2 мкл), который перед каждым отбором проб должен быть промыт и просушен для удаления следов предыдущей работы. Вод каждой последующей пробы проводится после записи всех предыдущих пиков. Если на хроматограмме пики компонентов пробы получились слишком малыми, или не вошли полностью в ширину ленты самописца, то данный опыт следует повторить. На хроматограмме следует отметить пики чистых компонентов смеси, измерить высоту и ширину пиков и сделать соответствующие записи.

Далее записывают хроматограмму контрольной смеси, определяем площади под пиками всех компонентов пробы и рассчитывают результат анализа.

Теоретические основы:

Хроматография – это совокупность методов разделения и анализа сложных смесей веществ, основанных на распределении веществ между двумя фазами – подвижной (газ или жидкость) и неподвижной (жидкость или твёрдое вещество).

Хроматография – гибридный аналитический метод, сочетающий разделение и определение веществ в одном приборе – хроматографе, содержащем хроматографическую колонку и детектор. Метод позволяет разделять многокомпонентную смесь, идентифицировать компоненты и определять её количественный состав.

В основу классификации многочисленных хроматографических методов положены следующие признаки: агрегатное состояние подвижной и неподвижной фаз (ГЖХ, ГТХ, ЖТХ, ЖЖХ); механизм взаимодействия сорбент-сорбат (распределительная, ионообменная, адсорбционная и др.); форма слоя сорбента (колоночная, бумажная, тонкослойная); цель хроматографирования (аналитическая, препаративная, промышленная); по способу получения хроматограмм (элюентная, вытеснительная, фронтальная). В настоящее время имеются десятки разновидностей хроматографических методов анализа, которые продолжают совершенствоваться и развиваться.