4. Алгоритм выполняемой работы

Чистый бюкс ставят в сушильный шкаф крышку бюкса ставят на ребро (рис. 12) на 1 ч. при t=120-125^○С. По истечении срока сушки его переносят тигельными щипцами в эксикатор, закрывают крышкой и выдерживают в эксикаторе 20 мин. Затем взвешивают бюкс на аналитических весах. Результаты взвешивания записывают в лабораторный журнал. В высушенный бюкс точно отвешивают 1 г кристаллогидрата хлорида бария. Результаты взвешивания заносят в лабораторный журнал. Затем помещают бюкс в сушильный шкаф и сушат пробу при температуре 120 - 125^○С в течение

1,5 - 2 ч. Затем бюкс вынимают из шкафа щипцами, закрывают плотно крышкой и охлаждают в эксикаторе 20 мин. Охлажденный бюкс, взвешивают и опять помещают в сушильный шкаф на 30 - 40 мин., охладив его в эксикаторе, снова взвешивают. Если второе взвешивание дает тот же самый результат, или отличается от него не более чем на 0,0003 г, кристаллизационную воду можно считать удаленной практически полностью. В противном случае высушивание с периодическим взвешиванием повторяют до тех пор, пока не будет достигнуто постоянство масс.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.

5. Обработка результатов

Содержание влаги в хлориде бария вычисляют по формуле, % :

,

где m₂ - масса бюкса с навеской до высушивания, г; m₃ - масса бюкса с навеской после высушивания, г; m₁ - масса пустого бюкса, г.

Проверка точности определения.

Для проверки найденную величину сравнивают с теоретическим значением.

Пример расчета теоретического значения (w%):

Рассчитаем теоретическое значение процентного содержания воды в BaCl₂^.2H₂O, зная, что в 1 моль (246,2658 г) BaCl₂^.2H₂O содержится 2 моль Н₂О (36,0298 г) можно составить пропорцию и вычислить сколько влаги содержится в 100 г BaCl₂^.2H₂O.

В 246,2658 г BaCl₂^.2H₂O – 36,0298 г Н₂О

В 100 г BaCl₂^.2H₂O – х г Н₂О

.

Относительную погрешность определения вычисляют по формуле, % :

, ( 1 )

Абсолютную погрешность определения вычисляют по формуле, % :

П_АБС. = W_теор - W_практ,, ( 2 )

При правильной работе абсолютная ошибка данного определения не должна превышать 0,05%.

Экспериментальные и расчетные данные

Таблица 2

Величина	Значение
Масса пустого бюкса с крышкой, г Масса бюкса с крышкой и навеской до высушивания, г Масса навески, г Масса бюкса, с крышкой и навеской после: первого высушивания, г второго высушивания, г Содержание влаги, в BaCl2.2H2O, % Погрешность определения, %	m1 = m2 = mн = m3 = m3 = w = П =

Р а б о т а 4

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ГИГРОСКОПИЧЕСКОЙ ВЛАГИ В

АММИАЧНОЙ СЕЛИТРЕ

1. Цель работы: получить общие сведения о гравиметрическом анализе;

практически ознакомиться с методом отгонки. Определить содержание гигроскопической влаги в аммиачной селитре.