- •Лабораторный практикум по физико-химическим методам анализа
- •Часть 1. Спектральные методы анализа
- •Рекомендовано научно-методическим советом университета в качестве учебного пособия
- •© Ярославский государственный технический университет, 2006
- •1 Фотометрический метод анализа
- •1.1 Теоретические основы
- •1.2 Блок-схема фотоколориметра кфк-2
- •1.3 Порядок работы на фотоколориметре кфк-2
- •1.4 Блок- схема установки монохроматора ум-2
- •1.5 Порядок титрования на ум-2
- •Лабораторная работа № 1 фотометрический анализ красителей по методу собственного поглощения
- •Лабораторная работа № 2 анализ смеси красителей с непересекающимися спектрами на фотоколориметре кфк-2
- •Красителей в анализируемой смеси
- •Лабораторная работа № 3 анализ смеси красителей с пересекающимися спектрами на фотоколориметре кфк-2
- •Экстинкции анализируемых веществ
- •Лабораторная работа № 4 определение хрома дифенилкарбазидным методом
- •Лабораторная работа № 5 определение железа в виде трисульфосалицилата
- •Лабораторная работа № 6 определение меди методом дифференциальной фотометрии
- •Вопросы к отчету по теме «Фотометрический метод анализа»
- •Дополнительные вопросы
- •Лабораторная работа № 7 фотометрическое титрование солей железа с сульфосалициловой кислотой
- •Вопросы к отчету по лабораторной работе «Фотометрическое титрование на фотоколориметре кфк-2»
- •Лабораторная работа № 8 фотометрическое титрование смеси протолитов на монохроматоре ум-2
- •Вопросы к отчету по лабораторной работе «Фотометрическое титрование смеси протолитов на монохроматоре ум-2»
- •2 Турбидиметрический метод анализа
- •Теоретические основы
- •Лабораторная работа № 9 турбидиметрический анализ сульфат-ионов
- •Вопросы к отчету по лабораторной работе «Турбидиметрический анализ сульфат-ионов»
- •3 Абсорбционная спектроскопия
- •3.2 Использование спектров поглощения для определения константы диссоциации кислотно-основных индикаторов
- •При различном положении равновесия
- •3.3 Блок-схема однолучевого спектрального прибора
- •3.4 Порядок работы на однолучевом спектрофотометре ум-2
- •Блок-схема двухлучевого спектрофотометре сф-10
- •3.6 Порядок работы на спектрофотометре сф-10
- •Лабораторная работа № 10 запись спектров поглощения на однолучевом спектрофотометре
- •Анализ смеси невзаимодействующих красителей с пересекающимися спектрами на однолучевом спектрофотометре ум-2
- •Лабораторная работа № 12 анализ смеси невзаимодействующих красителей с пересекающимися спектрами на двухлучевом спектрофотометре сф-10
- •Вопросы к отчету по работе
- •Вопросы к отчету по работе
- •4 Инфракрасная спектроскопия
- •4.1 Теоретические основы
- •Связь с-н в метане
- •И деформационных колебаний
- •4.2 Расшифровка инфракрасных спектров
- •4.3 Блок-схема спектрометра мом-2000
- •4.4 Порядок включения и записи спектров на спектрометре мом-2000
- •Лабораторная работа № 14 идентификация органических соединений методом инфракрасной спектроскопии
- •Вопросы к отчету по работе
- •5 Пламенная фотометрия
- •5.1 Теоретические основы
- •5.2. Схема пламенного фотометра
- •Вопросы к отчету по лабораторной работе
- •Дополнительные вопросы
- •6 Кинетические методы анализа
- •6.1 Теоретические основы
- •Скорость химической реакции зависит от следующих факторов:
- •В кинетических методах анализа используются различные методы определения концентрации. Среди них выделяют три основные группы методов:
- •По методу тангенсов:
- •По методу тангенсов
- •4) Используя градуировочный график, определяют концентрацию анализируемого вещества в пробе.
- •По методу фиксированного времени
- •Метод фиксированной концентрации
- •По методу фиксированной концентрации
- •По методу добавок
- •В основе определения концентрации тиосульфат-иона лежит окислительно-восстановительная реакция:
- •Индикаторным веществом является роданид аммония, катализатором – соли меди (CuSo4).
- •По методу тангенсов
- •Анализируемого вещества
- •Вопросы к отчету по лабораторной работе
- •Библиографический список
- •Оглавление
- •Учебное издание
- •Лабораторный практикум по физико-химическим методам анализа
- •Часть 1. Спектральные методы анализа
- •План 2005
- •150023, Ярославль, Московский пр., 88
- •150028, Ярославль, ул. Советская, 14а
- •Ярославль 2006
Лабораторная работа № 2 анализ смеси красителей с непересекающимися спектрами на фотоколориметре кфк-2
Цель работы: |
определение концентрации красителей в анализируемой смеси. |
Реактивы: |
стандартные растворы красителей: метилоранж (М.О.), родамин С (Р.С.), метиленовая синь (М.С.). |
Посуда: |
мерные колбы вместимостью 50 см3 (8 шт.), капельницы, кюветы (2 шт). |
Выполнение работы
1) Включают фотоколориметр КФК-2 за 10-15 мин до начала работы. Порядок работы на приборе смотри в разделе 1.3.
2) Выбирают светофильтры, количество светофильтров соответствует числу красителей в анализируемой смеси. Для этого приготавливают два стандартных раствора чистых красителей (по указанию преподавателя или лаборанта). В колбу вместимостью 50 см3 отбирают по бюретке определенное количество миллилитров исходного стандартного раствора одного красителя, доводят объем колбы до метки водой, закрывают пробкой, тщательно перемешивают. Аналогично приготавливают стандартный раствор другого красителя (если смесь состоит из двух красителей). Фотометрируют стандартные растворы при всех имеющихся в приборе светофильтрах (см. раздел 1.3), результаты заносят в таблицу 1. На первом выбранном светофильтре должны поглощать только один краситель, а на втором – другой. Абсорбцией растворов меньше 0,1 можно пренебречь.
3) Приготавливают пять стандартных смесей, содержащих два красителя (либо М.О. и М.С., либо Р.С. и М.О.) Для этого в каждую колбу отбирают по бюретке заданное (преподавателем или лаборантом) количество миллилитров исходных стандартных растворов красителей, объем колб доводят водой до метки, закрывают пробкой, перемешивают.
4) Получают у лаборанта анализируемую смесь красителей в колбу на 50 см3, доводят водой до метки, перемешивают.
5) Измеряют абсорбцию стандартных и анализируемых смесей на обоих выбранных светофильтрах (см. раздел 1.3.). В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду. Результаты фотометрирования заносят в таблицу 2.
6) Моют посуду, приводят рабочее место в порядок.
Расчет результатов анализа
Расчет концентрации приготовленных стандартных растворов
,
где Сисх. – концентрация исходного стандартного раствора красителя, моль/дм3; Ск,i – концентрация в колбе, моль/дм3; Vисх.i – объем исходного стандартного раствора, отмеренный по бюретке, дм3; Vк – объем колбы, дм3.
Выбор светофильтра
Таблица 1 – Результаты фотометрирования стандартного раствора
на разных светофильтрах
Стандартные растворы |
Абсорбция на разных светофильтрах, отн. ед. |
Длина волны выбранного светофильтра, нм |
|||||
400 |
410 |
490 |
540 |
590 |
670 |
||
Краситель 1 |
|
|
|
|
|
|
1 = |
Краситель 2 |
|
|
|
|
|
|
2 = |
3) Результаты фотометрирования стандартных и анализируемой смесей на светофильтре с 1 и 2 (см. таблицу 2).
Таблица 2 – Результаты эксперимента
№ колбы |
Светофильтр 1 (1) |
Светофильтр 2 (2) |
||
Краситель 1 |
Краситель 2 |
|||
С, моль/дм3 |
А, отн.ед |
С, моль/дм3 |
А, отн.ед |
|
1 |
|
|
|
|
2 |
|
|
|
|
3 |
|
|
|
|
4 |
|
|
|
|
5 |
|
|
|
|
Анализир. смесь |
|
|
|
|
4) Построение калибровочных графиков и определение концентрации красителей в анализируемой смеси. По результатам анализа (пункт 5) строят калибровочные графики (рисунок 1, а, б).
моль/дм3
моль/дм3
Рисунок 1 – Калибровочные графики для определения концентрации