- •Лабораторный практикум по физико-химическим методам анализа
- •Часть 1. Спектральные методы анализа
- •Рекомендовано научно-методическим советом университета в качестве учебного пособия
- •© Ярославский государственный технический университет, 2006
- •1 Фотометрический метод анализа
- •1.1 Теоретические основы
- •1.2 Блок-схема фотоколориметра кфк-2
- •1.3 Порядок работы на фотоколориметре кфк-2
- •1.4 Блок- схема установки монохроматора ум-2
- •1.5 Порядок титрования на ум-2
- •Лабораторная работа № 1 фотометрический анализ красителей по методу собственного поглощения
- •Лабораторная работа № 2 анализ смеси красителей с непересекающимися спектрами на фотоколориметре кфк-2
- •Красителей в анализируемой смеси
- •Лабораторная работа № 3 анализ смеси красителей с пересекающимися спектрами на фотоколориметре кфк-2
- •Экстинкции анализируемых веществ
- •Лабораторная работа № 4 определение хрома дифенилкарбазидным методом
- •Лабораторная работа № 5 определение железа в виде трисульфосалицилата
- •Лабораторная работа № 6 определение меди методом дифференциальной фотометрии
- •Вопросы к отчету по теме «Фотометрический метод анализа»
- •Дополнительные вопросы
- •Лабораторная работа № 7 фотометрическое титрование солей железа с сульфосалициловой кислотой
- •Вопросы к отчету по лабораторной работе «Фотометрическое титрование на фотоколориметре кфк-2»
- •Лабораторная работа № 8 фотометрическое титрование смеси протолитов на монохроматоре ум-2
- •Вопросы к отчету по лабораторной работе «Фотометрическое титрование смеси протолитов на монохроматоре ум-2»
- •2 Турбидиметрический метод анализа
- •Теоретические основы
- •Лабораторная работа № 9 турбидиметрический анализ сульфат-ионов
- •Вопросы к отчету по лабораторной работе «Турбидиметрический анализ сульфат-ионов»
- •3 Абсорбционная спектроскопия
- •3.2 Использование спектров поглощения для определения константы диссоциации кислотно-основных индикаторов
- •При различном положении равновесия
- •3.3 Блок-схема однолучевого спектрального прибора
- •3.4 Порядок работы на однолучевом спектрофотометре ум-2
- •Блок-схема двухлучевого спектрофотометре сф-10
- •3.6 Порядок работы на спектрофотометре сф-10
- •Лабораторная работа № 10 запись спектров поглощения на однолучевом спектрофотометре
- •Анализ смеси невзаимодействующих красителей с пересекающимися спектрами на однолучевом спектрофотометре ум-2
- •Лабораторная работа № 12 анализ смеси невзаимодействующих красителей с пересекающимися спектрами на двухлучевом спектрофотометре сф-10
- •Вопросы к отчету по работе
- •Вопросы к отчету по работе
- •4 Инфракрасная спектроскопия
- •4.1 Теоретические основы
- •Связь с-н в метане
- •И деформационных колебаний
- •4.2 Расшифровка инфракрасных спектров
- •4.3 Блок-схема спектрометра мом-2000
- •4.4 Порядок включения и записи спектров на спектрометре мом-2000
- •Лабораторная работа № 14 идентификация органических соединений методом инфракрасной спектроскопии
- •Вопросы к отчету по работе
- •5 Пламенная фотометрия
- •5.1 Теоретические основы
- •5.2. Схема пламенного фотометра
- •Вопросы к отчету по лабораторной работе
- •Дополнительные вопросы
- •6 Кинетические методы анализа
- •6.1 Теоретические основы
- •Скорость химической реакции зависит от следующих факторов:
- •В кинетических методах анализа используются различные методы определения концентрации. Среди них выделяют три основные группы методов:
- •По методу тангенсов:
- •По методу тангенсов
- •4) Используя градуировочный график, определяют концентрацию анализируемого вещества в пробе.
- •По методу фиксированного времени
- •Метод фиксированной концентрации
- •По методу фиксированной концентрации
- •По методу добавок
- •В основе определения концентрации тиосульфат-иона лежит окислительно-восстановительная реакция:
- •Индикаторным веществом является роданид аммония, катализатором – соли меди (CuSo4).
- •По методу тангенсов
- •Анализируемого вещества
- •Вопросы к отчету по лабораторной работе
- •Библиографический список
- •Оглавление
- •Учебное издание
- •Лабораторный практикум по физико-химическим методам анализа
- •Часть 1. Спектральные методы анализа
- •План 2005
- •150023, Ярославль, Московский пр., 88
- •150028, Ярославль, ул. Советская, 14а
- •Ярославль 2006
Вопросы к отчету по лабораторной работе «Турбидиметрический анализ сульфат-ионов»
Турбидиметрический и нефелометрический методы анализа. Основы и область применения методов.
Условия образования и растворения осадков. Произведение растворимости малорастворимых соединений, влияние различных фактов на растворимость осадков (температуры, рН, посторонних электролитов).
Требования к реакциям, используемым в турбидиметрическом и нефелометрическом анализах.
Блок-схема нефелометра и фотоколориметра КФК-2. Порядок работы на приборах.
Методика выполнения лабораторной работы.
3 Абсорбционная спектроскопия
Теоретические основы
Метод абсорбционной спектроскопии основан на изучении спектров поглощения анализируемых растворов в ультрафиолетовой, видимой и инфракрасной областях спектра. Спектры поглощения отражают вероятность поглощения анализируемым веществом электромагнитного излучения определенной длины волны и изображаются в координатах: А(), Т(), (), где А – абсорбция раствора, отн. ед.; Т – светопропускание, отн. ед.; – молярный коэффициент ослабления (коэффициент экстинкции), дм3/мольсм; – длина волны электромагнитного излучения, нм. Вместо длины волны может быть использована либо частота (), либо волновое число ( ). Спектры поглощения записывают на одно- или двухлучевых спектрофотометрах.
В аналитической химии спектры поглощения используются для качественного, количественного анализа индивидуальных веществ и их смесей, определения термодинамических величин (констант диссоциации красителей, энтальпии и др.), структуры органических молекул, изучения механизма кинетических реакций и ряда других важнейших параметров.
Качественный анализ в абсорбционной спектроскопии основан на специфичности спектров поглощения. Практически нет случаев, чтобы различные по химическому строению вещества имели бы совпадающие спектры поглощения в видимой, ультрафиолетовой и инфракрасной областях спектра. Министерства, ведомства и иностранные фирмы издают атласы спектров выпускаемых продуктов. В атласах содержатся спектры только тех веществ, технология или методика получения которых аттестована. Для идентификации исследуемого вещества записывают его спектр поглощения в определенном растворителе и сравнивают полученные данные с соответствующим спектром в атласе.
Количественный анализ индивидуальных веществ основан на зависимости абсорбции растворов от концентрации согласно закону Ламберта-Бугера-Бера: А = Сl [3]. Методы определения концентраций в абсорбционной спектроскопии аналогичны методам в фотометрии (метод молекулярного коэффициента экстинкции, метод двух растворов и др. [2]). Абсорбция измеряется на аналитической длине волны, которая выбирается, как правило, в максимуме полосы поглощения анализируемого вещества. Количественный анализ смеси невзаимодействующих веществ, спектры которых пересекают друг друга, требует использование закона аддитивности абсорбцией [2]. В случае, если компоненты смеси взаимодействуют между собой, то количественный анализ следует проводить с учетом закона аддитивности и условий, определяющих химическое взаимодействие между компонентами.
Основными преимуществами метода абсорбционной спектроскопии являются быстрота проведения анализа, широкая область применения, возможность анализа сложных смесей без их предварительного разделения, высокая чувствительность. Погрешность метода составляет 0,2-1,0 %.