1.4. Определение показателя преломления

Показатель преломления широко используется для идентификации жидких веществ и проверки их чистоты, а также для определения состава бинарных углеводородных смесей. Показатель преломления входит в расчетные формулы при определении стуктурно-группового состава фракций выкипающих в интервале 200-540⁰С

При переходе светового луча А (рис.6) из воздуха на поверхность какого либо тела он частично отражается – луч Б, а частично проходит внутрь тела – луч В; при этом он изменяет свое направление, т.е. преломляется.

Отношение синуса угла падения к синусу угла преломления называется показателем преломления

Рис.6.

П оказатель преломления определяют с помощью рефрактометра (рис. 7).

Рис.7. Рефрактометр типа ИРФ – 22

1-верхнее полушарие измерительной головки;	6- окошко, освещающее шкалу;
2-маховичок I;	7-зрительная труба;
3- нижнее полушарие измерительной головки;	8-окуляр;
4- зеркало для освещения призмы;	9- маховичок I I;
5- зеркало для освещения шкалы;	10-термометр.

Работа на рефрактометре производится в следующем порядке: открывают верхнее полушарие измерительной головки и протирают ватой, смоченной спиртом, поверхности призм, дают спирту испарится. Затем на плоскость измерительной призмы наносят с помощью капельница несколько капель изучаемого вещества. Осторожно закрывают верхнее полушарие измерительной головки. Осветительное зеркало устанавливают так, чтобы свет от источника освещения поступал к осветительной призме и равномерно освещал поле зрения.

Зеркало для освещения шкалы ставят в положение, позволяющее свету поступать в окошко, освещающее шкалу прибора. Глядя в зрительную трубу, фокусируют окуляр так, чтобы шкала прибора была отчетливо видна. Вращая маховичок I и наблюдая в окуляр зрительной трубы, находят границу раздела света и тени. Если она размыта и окрашена в желто – красный или сине – зеленый свет, надо при помощи маховичка I I добиться более полного обесцвечивания этой границы.

Границу раздела света и тени необходимо точно совместить с перекрестием сетки (рис.8) и снять отсчет по шкале показателей преломления. Показатель преломления измеряется с точностью до четвертого знака после запятой.

Рис.8.

Показатель преломления зависит от температуры (с повышением температуры показатель преломления понижается) и изменяется в зависимости от длины волны. Поэтому измерение показателя преломления проводят в монохроматическом свете при постоянной температуре и обозначают _, (где 20 – температура в ⁰С, D – линии желтого натриевого пламени).

Зависимость показателя преломления от температуры выражается формулой

где

0,00045 – поправочный коэффициент,

t – температура, при которой проводилось определение.

Порядок выполнения лабораторной работы:

1. Определите показатель преломления исследуемой жидкости.

2. Сопоставьте полученные экспериментальные данные со справочными и сделайте вывод о чистоте жидкости.

2. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

ИССЛЕДОВАНИЯ УГЛЕВОДОРОДНЫХ СИСТЕМ

1. АНАЛИЗ КАЧЕСТВА ПОДГОТОВКИ ТОВАРНОЙ

НЕФТИ, НЕФТЕПРОДУКТОВ

2.1.1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОРИСТЫХ СОЛЕЙ В НЕФТИ

Продукция, добываемая из нефтяных скважин, содержит попутный (нефтяной) газ, механические примеси (частицы песка, глины, кристаллы солей), пластовую (буровую) воду. В этой воде чаще всего растворены хлориды и бикарбонаты натрия, кальция, магния, реже – карбонаты и сульфаты. Содержание солей в этих водах колеблется от незначительного до 30%.

Кислоты, образующиеся в результате гидролиза этих солей, ведут к коррозии трубопроводов и оборудования технологических установок.

Соли отлагаются в трубах теплообменников и печей, что приводит к необходимости частой чистки труб для предотвращения снижения коэффициента теплопередачи. Накопление солей в остаточных нефтепродуктах – мазуте, гудроне – ухудшает их качество (повышается зольность).

Суть данного метода определения количественного содержания хлористых солей заключается в извлечении (экстракции) водой солей из нефти и последующем титровании водного экстракта (вытяжки).

Испытуемую нефть тщательно встряхивают в течение 10 мин. в склянке, заполненной не более чем на ²/₃ ее объема.

Сразу после встряхивания отмеряют мерным цилиндром 25 мл нефти и переносят в делительную воронку с винтовой мешалкой (рис. 9), остаток нефти со стенок цилиндра смывают четырежды толуолом, расходуя на каждую промывку 5 мл.

Рис.9.

1- винтовая мешалка

2- делительная воронка

3- химическая воронка

4- коническая колба

Толуол, использованный для промывки цилиндра, выливают в ту же делительную воронку. Содержимое воронки перемешивают 1 – 2 мин.

Приливают 100 мл горячей дистиллированной воды и экстрагируют (извлекают) хлористые соли, перемешивая содержимое делительной воронки в течение 10 мин.

После отстоя нижний водный слой через химическую воронку с бумажным складчатым фильтром сливают в коническую колбу.

К содержимому делительной воронки добавляют 35 мл горячей дистиллированной воды, перемешивают в течение 5 мин. Отстоявшийся водный слой через воронку с бумажным фильтром сливают в ту же коническую колбу. Фильтр промывают 15 мл горячей дистиллированной воды.

Охлажденную до комнатной температуры водную вытяжку титруют.

Процесс постепенного прибавления раствора реактива из бюретки к анализируемому раствору называют титрованием. Окончание реакции (точку эквивалентности) устанавливают с помощью индикаторов.

В колбу с водной вытяжкой приливают 2 мл раствора азотной кислоты и 10 капель индикатора и титруют раствором азотнокислой ртути до появления слабого розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 минуты.

Фиксируют объем азотнокислой ртути, пошедшей на титрование.

Параллельно проводят контрольный опыт с дистиллированной водой. Для этого в колбу наливают 150 мл дистиллированной воды, 2 мл раствора азотной кислоты, 10 капель индикатора и титруют раствором азотнокислой ртути до появления розового окрашивания. Объем азотнокислой ртути, пошедший на титрование в контрольном опыте фиксируют.

Содержание хлористых солей (Х) в пересчете на хлористый натрий (в мг на 1 литр нефти) вычисляют по формуле

, где

V₁ – объем раствора азотнокислой ртути, пошедший на титрование водной вытяжки, мл;

V₂ – объем раствора азотнокислой ртути, пошедший на титрование в контрольном опыте, мл;

V₃ – объем нефти, взятой для анализа, мл;

Т – титр раствора азотнокислой ртути в мг хлористого натрия на 1 мл раствора;

1000 – коэффициент для пересчета содержания хлористых солей в 1 л (1 дм³) нефти;

А – коэффициент, выражающий отношение объема, до которого была разбавлена водная вытяжка анализируемой нефти к объему раствора взятому из мерной колбы для титрования (при титровании всей водной вытяжки А = 1).

Порядок выполнения лабораторной работы:

1. Экстрагируйте соли, содержащиеся в данном образце нефти.

2. Методом титрования определите количество хлористых солей в нефти.

3. Определите к какой группе по содержанию в ней хлористых солей согласно ГОСТ Р 51858 – 2002 относится данная нефть.