5.3.2. Устройство газового хроматографа

Основные узлы газового хроматографа схематически изображены на рис. 5.17. Различные модели газовых

хроматографов могут отличаться друг от друга с точки зрения природы используемого газа-носителя, особен-

ностей системы ввода пробы, применяемых колонок и детекторов.

Газы-носители. В качестве газов-носителей применяют химически инертные газы – гелий, аргон, азот, ди-

оксид углерода или водород. Выбор газа-носителя во многом зависит от способа детектирования.

Рис. 5.17. Схема устройства газового хроматографа

Газ-носитель должен быть тщательно обезвожен, для чего его обычно предварительно пропускают через моле-

кулярные сита. Поток газа обеспечивается за счёт избыточного давления в газовом баллоне, какие-либо специ-

альные насосы не требуются. Для получения воспроизводимых результатов скорость потока газа следует под-

держивать постоянной.

При работе с одной колонкой в изотермическом режиме достаточно поддерживать постоянным давление

газа на входе при помощи двухступенчатого редуктора. При работе в режиме программирования температуры

или при переключении колонок необходимо использовать дополнительные средства регулирования газового

потока, поскольку при этом сопротивление потоку в процессе работы изменяется. Для измерения скорости по-

тока можно использовать ротаметр на входе в хроматограф или мыльный измеритель скорости на выходе.

Обычно для набивных колонок скорость газа-носителя составляет 25…150, а для капиллярных – 1…25

см3/мин.

Блок ввода и испарения пробы. При анализе газообразных образцов пробу (объёмом до 20 мкл) непосред-

ственно вводят в поток газа-носителя. Жидкие и твёрдые пробы следует сначала испарить. Для этого служит

специальный блок хроматографа, называемый испарителем. Через испаритель, снабжённый нагревателем, про-

текает поток газа-носителя (см. рис. 5.17). От окружающего пространства он изолирован с помощью прокладки

(обычно из силиконовой резины).

Пробу вводят через прокладку с помощью шприца. Эту операцию следует проделывать как можно быст-

рее. Медленный ввод пробы приводит к значительному размыванию пиков и трудностям в интерпретации хро-

матограммы. Для набивных колонок объём вводимой пробы составляет 0,5…20 мкл. Для капиллярных колонок

объёмы пробы существенно меньше (до 0,001 мкл). Для отбора столь малых объёмов используют специальное

устройство – делитель газовых потоков. Высококачественная автоматизированная система ввода пробы обеспе-

чивает воспроизводимость величин вводимых объёмов до 0,5 %.

Температуру испарителя, как правило, задают на 5 °С выше, чем температура кипения наименее летучего

компонента пробы.

Колонки и термостаты. Корпус колонки для газовой хроматографии изготавливают из нержавеющей ста-

ли, стекла или высокочистого плавленого кварца; последний материал используется все шире. Для предохране-

ния кварцевых колонок от механических повреждений их покрывают снаружи слоем полиимидного материала.

Для поддержания постоянной температуры колонок их помещают в термостат. Основными типами колонок

являются набивные (насадочные) и капиллярные. Набивные колонки заполнены зернистым твёрдым материа-

лом, поверхность которого покрыта тонким слоем жидкости – неподвижной фазы. Колонку заполняют через

воронку. Внутренний диаметр набивных колонок составляет 3…8 мм, длина – до 1…3 м. Капиллярные колонки

внутри полые. Жидкую неподвижную фазу в этом случае наносят на внутренние стенки. Для этого через ко-

лонку медленно пропускают с постоянной скоростью достаточно концентрированный раствор неподвижной

фазы либо заполняют её разбавленным раствором неподвижной фазы, а затем испаряют растворитель в вакуу-

ме. Длина капиллярных колонок может составлять до 100 м, а внутренний диаметр – 0,15…1 мм.

Набивные колонки небольшой длины могут иметь прямолинейную или U-образную форму. Более длинные

набивные и капиллярные колонки свернуты в спираль с диаметром колец 10…30 см.

Для удаления из колонок остатков растворителя (а также – в газотвёрдофазной хроматографии – для пере-

вода твёрдой неподвижной фазы в активное состояние) через заполненную колонку необходимо некоторое вре-

мя пропускать газ-носитель при повышенной температуре.

Детекторы – количественно определяют концентрацию (поток) анализируемых компонентов в газе-

носителе после разделения их в хроматографической колонке. Характеристики детекторов в основном опреде-

ляют точность и чувствительность всего анализа в целом. Детектор – один из важнейших узлов хроматографи-

ческой установки. Поэтому история развития газовой хроматографии в известной степени представляет исто-

рию развития детектирования.

Современные газовые хроматографы снабжены несколькими типами детекторов. Наиболее часто исполь-

зуемые детекторы приведены в табл. 5.6.

Используемые для идентификации газохроматографические детекторы могут быть универсальными (у), се-

лективными (ел) или специфическими (сп). По типу чувствительности детекторы подразделяются на потоковые

(п) и концентрационные (кц). Существует также подразделение детекторов на классы (табл. 5.7) в зависимости

от аналитического свойства, используемого для детектирования; по этому признаку различают детекторы иони-

зационные, общефизические, оптические (спектральные), электрохимические и реакционные.

Универсальные детекторы примерно одинаково реагируют на любые химические соединения, выходящие

из хроматографической колонки. Почти все они (катарометр, ПИД, ФИД и др.) основаны на измерении объём-

ных физических свойств выходящей из колонки газовой смеси.