7. Схема установки “дериватограф-к q-1500d”

1-	Керамическая трубка
2-	Держатель
3-	Печь
4-	Выключатель регулирования нагрева
5-	Усилитель
6-	Электромагнит
7-	Катушка
8-	Весы
9-	Дифференциальный трансформатор
10-	Усилитель
11-	Регистрирующее устройство
12-	Усилитель

8. Порядок выполнения работы

Включение.

1. Включить рубильники.

2. Включить на приборе тумблер «Main Switch».

3. Повернуть ручку ON.

4. Повернуть ручку весов к себе (по часовой стрелке), тем самым освободить их.

5. Произвести навеску (уравновесить весы, т.е. сбалансировать точно по нулю).

6. Повернуть ручку весов от себя (против часовой стрелки), тем самым зафиксировать их «BALANCE».

7. Во флигель положить образец (образцов может быть как один так и два).

8. Поднять печку.

9. Установить флигель с образцом в печь.

10. Опустить печь.

11. Повернуть ручку весов к себе (по часовой стрелке), тем самым освободить их.

12. Произвести навеску (уравновесить весы, т.е. сбалансировать точно по нулю).

13. Повернуть ручку весов от себя (против часовой стрелки), тем самым зафиксировать их «BALANCE».

14. В зависимости от количества образцов выбрать режим, тем самым задать режим работы прибора. Повернуть тумблер либо вверх, т.е. где изображены три треугольника и средний из них закрашен (один образец исследуется относительно печки), либо вниз , т.е. где изображены три треугольника и два из них закрашены (исследуется два образца относительно инерции вещества (Al)).

15. Выбрать режим DTG или QDT (на приборе где находятся весы).

16. Выбрать режим DTG или QDT (на приборе где нет весов).

17. Выбрать режим (на приборе где находятся печки) max Т.

18. На приборе где нет печек, также выбрать max Т и max V.

Для маленькой печки 500(20) (время работы 20 мин.) или 1000(20) (время работы 50 мин.).

Для большой печки 1500(15) (время работы 100 мин.).

19. На приборе где нет печей, повернуть ручку (Backw, Zero, Forw) на режим Zero.

20. Поворачивать ручку «PROGRAM ZERO» по часовой стрелке до упора.

21. Нажать кнопку ON.

22. Ручку «PROGRAM ZERO» крутить против часовой стрелки до тех пор пока не загорится лампочка «HEATING» и начнет прибор гудеть.

23. Опустить ручку с Zero на Forw.

24. Печка начала греться!

Окончание работы.

1. Нажать кнопку OFF.

2. Повернуть ручку весов от себя (против часовой стрелки), тем самым зафиксировать их «BALANCE».

3. Поднять печку UP.

Замечание.

Перед следующим использованием печи должно пройти не менее двух часов! При этом можно использовать другую печь, т.к. их две!

9. Расшифровка дериватограмм

Дериватограмма записывается в ходе нагрева образца автоматически при помощи самописца на миллиметровую бумагу, а также на компьютере в виде диаграммы при помощи специальной программы. В зависимости от времени нагрева записываются одновременно четыре кривые:

1. – изменение энтальпии (кривая ДТА);

2. – изменение массы (кривая ТГ);

3. – скорость изменения массы (кривая ДТГ);

4. – изменение температуры (кривая Т).

В процессе записи наносится автоматически штриховка температуры, которая позволяет определить температуру в любой точке каждой из кривых: расстояния между двумя соседними штриховыми линиями соответствуют 200С.

Для определения изменения массы в поле дериватограммы, где находится кривая ТГ, автоматически наносится штриховка массы: расстояние между двумя соседними штриховыми линиями соответствует 1 мг.

Расшифровка дериватограммы производится в следующем порядке.

1. В лабораторную тетрадь записывают данные, связанные с анализируемыми материалом и режимом съемки:

1. – анализируемый материал …

2. – навеска образца m, мг …

3. – чувствительность съемки ТГ … ДТГ … ДТА …

4. – скорость нагрева γ, град/мин …

Эти данные указаны на обороте листа дериватограммы.

2. На дериватограмме идентифицируют кривые Т, ДТА, ДТГ, ТГ.

3. На кривой ДТА проводят базисную линию, обнаруживают пики, определяют тип эффекта (экзо- или эндотермический) и отмечают точки перегиба, соответствующие началу и концу превращения. Проецируя эти точки на кривую Т, определяют температуру начала и конца превращения. Полученную информацию заносят в лабораторную тетрадь.

4. На кривой ДТГ обнаруживают пик, вершину пика проецируют на кривую Т и определяют истинную температуру химического превращения. Полученную информацию заносят в лабораторную тетрадь.

5. По кривой ТГ определяют потерю массы (∆m) образца в результате его термического разложения и рассчитывают содержание примесей в анализируемом материале. Найденная из кривой ТГ величина ∆m равна массе летучего продукта, который выделяется из образца в результате химической реакции. Примеси, содержащиеся в образце, в эту реакцию не вступают и газообразного продукта не дают.

В общем виде уравнение термического разложения можно записать следующим образом:

На основании простых химических расчетов легко определить в анализируемом образце содержание чистого вещества.

Где – молекулярные массы чистого исходного вещества и летучего продукта соответственно; X – содержание чистого вещества в навеске анализируемого материала, мг.

Содержание примесей (У) в образце рассчитывется:

где m – навеска образца анализируемого материала.

В лабораторную тетрадь записывают химическое уравнение реакции, протекающей в анализируемом материале, и проводят расчет содержания примесей по схеме, изложенной выше.