Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Лабораторная работа 6 - Ионометрические исследо...doc
Скачиваний:
1
Добавлен:
10.08.2019
Размер:
91.65 Кб
Скачать

Выполнение измерений

В стакан вместимостью 100 см3 мерным цилиндром отмеряют 45 см3 пробы, погружают в раствор рН-электрод и электрод сравнения и измеряют рН анализируемого раствора. При необ­ходимости корректировки рН из пипетки вместимостью 1,0 см3 добавляют по каплям при пере­мешивании насыщенный раствор гидроксида кальция до рН=8-10. Объем V добавляемого раствора гидроксида кальция фиксируется – он не должен превышать 1 см3. Приливают (5 - V) см3 фонового раствора, перемешивают, измеряют температуру раствора и при необходимости термостатируют.

Погружают в раствор Na-селективный электрод и электрод сравнения и измеряют значение э.д.с. электродной системы (Е) с помощью иономера в соответствии с руководством по его эксплуатации. Выполняют два параллельных определения. После каждого измерения электроды промывают дистиллированной водой и осушают фильтровальной бумагой.

Обработка результатов измерений

Для каждого результата измерений по градуировочному графику находят рNa и рассчи­тывают молярную концентрацию ионов натрия Ст, моль/дм3, по формуле:

СNa=10-рNa (1)

Массовую концентрацию ионов натрия (СNa), мг/дм3, находят по формуле:

С = СNa ×22,99× 1000, (2)

где 22,99 – молярная масса Na, г/моль.

(При использовании иономеров с автоматическим вычислением и представлением на дис­плее молярной и массовой концентрации ионов результаты измерений получают по показаниям прибора в моль/дм3 или мг/дм3 в соответствии с руководством по эксплуатации)

За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух парал­лельных определений, если выполняется условие приемлемости:

2×│С1–С2│×100/(С12) ≤ r, (3)

где С1, С2 - результаты параллельных определений массовой концентрации ионов Na, мг/дм3;

г - значение предела повторяемости, % (таблица 1).

Если условие приемлемости (3) не выполняется, получают еще два результата в полном соответствии с данной методикой. За результат измерений принимают среднее арифметическое значение результа­тов четырех определений, если выполняется условие (4)

4×│Сmaxmin│×100/ (C1+C2+C3+C4) ≤CR0,95(n) (4)

где Сmax, Сmin - максимальное и минимальное значения из полученных четырех результатов параллельных определений массовой концентрации ионов натрия, мг/дм3;

CR0,95 - значение критического диапазона для уровня вероятности Р=0,95 и n-результатов определений.

Для n = 4 CR0,95=3,6×σr (5)

где σr - показатель повторяемости, % (таблица 1).

Если условие (5) не выполняется, выясняют причины превышения критического диапазона, устраняют их и повторяют выполнение измерений в резервной пробе в соответствии с описанной выше методикой.

Оформление результатов

Результат анализа в представляют в виде

CNa ± Δ,

где CNa - среднее арифметическое значение результатов n определений, признанных приемле­мыми по (3-5), мг/дм3;

Δ – относительная погрешность измерений Δ=δ×0,01×СNa, при Р=0,95,

δ - границы относительной погрешности измерений, % (таблица 1).

В случае, если содержание массовой концентрации ионов натрия ниже нижней границы диапазона измерений, производят следующую запись в журнале: «массовая концентрации ио­нов Na менее 2,3 мг/дм3».

В случае, если полученный результат анализа выше верхней границы диапазона измерений, анализируемый раствор пробы разбавляют дистиллированной водой, повторно проводят изме­рения, учитывая в результате анализа коэффициент разбавления.

Тут вы можете оставить комментарий к выбранному абзацу или сообщить об ошибке.

Оставленные комментарии видны всем.