Ход работы:
Работа проводится в три этапа:
Приготовление градуировочных растворов;
Градуировка иономера по градуировочным растворам
Собственно измерение Na в исследуемой пробе.
Приготовление градуировочных растворов. Необходимо из основного раствора ионов натрия с молярной концентрацией 10-1 моль/дм3 подготовить серию стандартных растворов с молярной концентрацией ионов натрия от 10-2 до 10-4 моль/дм3:
Приготовление раствора ионов натрия с молярной концентрацией 10-2 моль/дм3 (рNa = 2). Пипеткой отмеряют 10 см3 основного раствора с концентрацией ионов Na 10-1 моль/дм3 и переносят в колбу вместимостью 100 см3, добавляют 1 см3 насыщенного раствора кальция гидроксида, доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой и перемешивают. Погрешность приготовления раствора составляет (±1,88) % (±4,3 мг/дм3).
Приготовление раствора ионов натрия с молярной концентрацией 5×10-3 моль/дм3 (рNa = 2,3).Пипеткой отмеряют 5 см3 основного раствора, переносят в колбу вместимостью 100 см3, добавляют 1 см3 насыщенного раствора кальция гидроксида, доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой и перемешивают. Погрешность приготовления раствора составляет (±1,94) % (2,23 мг/дм3)
Приготовление раствора ионов натрия с молярной концентрацией 10-3 моль/дм3 (рNa = 3). Пипеткой отмеряют 10 см3 раствора с молярной концентрацией ионов Na 10-2 моль/дм3, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 1 см3 насыщенного раствора кальция гидроксида, доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой и перемешивают. Погрешность приготовления раствора составляет (±2,13) % (0,5 мг/дм3).
Приготовление раствора ионов натрия с молярной концентрацией 10-4 моль/дм3 (рNa = 4).Пипеткой отмеряют 10 см3 раствора с молярной концентрацией ионов Na 10-3 моль/дм3, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 1 см3 насыщенного раствора кальция гидроксида, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают. Погрешность приготовления раствора составляет (±2,39) % (0,05 мг/дм3).
Температура анализируемых проб и градуировочных растворов не должна различаться более чем на 30С. Для выполнения этого условия пробу при необходимости термостатируют.
Градуировка иономера. Градуировку иономера проводят непосредственно перед выполнением измерений в анализируемом растворе.
Последовательно измеряют э.д.с. электродной системы (Е) в приготовленных градуировочных растворах с молярной концентрацией ионов натрия от 10-4 до 10-1 моль/дм3 следующим образом.
В стакан вместимостью 100 см3 вносят мерным цилиндром 45 см3 градуировочного раствора и пипеткой 5 см3 фонового раствора, перемешивают, погружают датчик термокомпенсации (в режиме автотермокомпенсации иономера), погружают в раствор Na-селективный электрод и электрод сравнения, затем измеряют значение э.д.с. электродной системы (Е) с помощью иономера, пользуясь руководством по его эксплуатации.
В связи с тем, что установление электрохимического равновесия в электродной системе требует определённого времени, наблюдается дрейф потенциала в течение 1–5 мин., в зависимости от концентрации ионов Na в растворе. Поэтому, стабильным считается такое значение потенциала электрода, когда наблюдается его изменение не более чем на 1 мВ в течение 1 мин. В лабораторном журнале обязательно фиксируется время установления потенциала в каждой точке градуировки.
Измерения проводят в порядке возрастания молярной концентрации ионов Na. После каждого измерения электроды осушают фильтровальной бумагой.
По полученным данным строят градуировочный график зависимости э.д.с. электродной системы (E) от отрицательного логарифма молярной концентрации ионов натрия (рNa) в градуировочных растворах.
Результаты измерений заносят в лабораторный журнал в виде таблицы:
№пп |
Концентрация Na |
E, мВ |
ΔЕ/ΔрNa |
Время установления потенциала, мин |
||
мг/дм3 |
моль/дм3 |
рNa |
||||
1 |
2,3 |
10-4 |
4 |
|
|
|
2 |
23 |
10-3 |
3 |
|
|
|
3 |
115 |
5×10-3 |
2,3 |
|
|
|
4 |
230 |
10-2 |
2 |
|
|
|
5 |
2300 |
10-1 |
1 |
|
|
|