
Пентаэритрит или 2,2-диметилолпропандиол.
Это бесцветное твердое вещество в tпл=263,5 °С мало растворим в ацетоне, эфире, бензоле в промышленности пентаэритрит используется для получения высокомолекулярных соединений. При взаимодействии с ангидридами кислот чаще используется фталевый ангидрид, маслами, оксидом этилена, например , пентафталевые смолы является основой лакокрасочной материалов высокого качества. Также пентаэритрит используется для производства тетранитропентаэритрита, мощного взрывчатого веществ.
Способы получения
1) Из формальдегида и ацетальдегида в присутствии гидрата окиси кальция или других щелочных металлов. Это промышленный метод наиболее распространенный
2) Из формальдегида и акролеина
В присутствии гидрата окиси кальция или других гидратов щелочных металлов.
CH3COH + HCOH HOCH2-CH2-COH + CH2O (HOCH2)2CH-COH + HCHO
(HOCH2)3C-COH
(HOCH2)3C-COH + HCHO + 0.5 Ca(OH)2 C (CH2OH)4 + 0.5 Ca(OOCH)2
Различают два способа периодический и непрерывный
В качестве конденсировавшегося агента используют гидроксид Ca, причем берется 20% избыток по сравнению со стехиометрическим при этом ОВР, которая в общем виде может быть записана следующем образом:
CH3COH + 4 HCHO + .5 Ca(OH)2 C (CH2OH)4 + 0.5 Ca(OOCH)2
В реактор с мешалкой и охлаждающей рубашкой и змеевиками загружают все известковое молоко и формалин в 25% избытке. Затем постепенно добавляют водный раствор ацетальдегида. Такой порядок ввода компонентов способствует подавлению самоконденсации ацетальдегида. Температура при этом постепенно повышается от 30-50 °С. После окончания процесса реакционную массу нейтрализуют серной кислотой. В том количестве чтобы связать все ионы кальция виде сульфата который отделяют фильтрованем.
Водны растовр продуктов выпаривают отгоняя воду и муравьиную кислоту, затем проводят кристаллизацию, отделяют кристаллы на фильтре и перекристаллизовыают их из воды с добавкой активированного угля выход пентаэритрита по ацетальдегиду составляетс от 60-70% использование NaOH в качестве конденсировавшего агента приводит к тому что после реакции нейтрализуют только избыток щелочи, а формиат натрия, отделяют от пентаэритрита при кристаллизации.
Непрерывный способ.
Технологическая схема приведена на рисунке 40.
Конденсацию проводят в каскаде реакторов с мешалками, охлаждающими рубашками и змеевиками водный раствор NaOH и формалина подают только в первый реактор, а водный раствор ацетальдегида в каждый реактор каскада. Жидкость перетекает из одного аппарата в другой которые работают при температуре постепенно повышающейся от 30 до 50 °С. По выходе из последнего реактора нейтрализуют оставшуются щелочь серной кислотой в нейтрализаторе поз.3 и отфильтровыают шлам на фильтре поз. 4. Жидкость направляют в отпарную колонну 5. Там отгоняют формальдегид содержащийся в нем, метанол и значительную часть воды, которая конденсируется в кондесаторе поз. 6 и идут на переработку. Жидкий сироп из куба колоны 5 кроме пентаэритрира, содержит до 10% дипентаэритрита. (HO-CH2)3-C-CH2-O-H2C-C(CH2OH)3
А также сахаристые вещества и смолы. Этот сироп кристаллизуют при охлаждении в аппарате 7. Отфильтровывают сырой пентаэритрит на фильтре 8. и направляют его на перекристаллизацию с активировнным углем. Для этого растворяют сырой продукт в воде при нагревании в аппарате 9. отфильтровывают уголь на фильтре 10 и кристаллизуют пентаэритрит при охлаждении в аппарате 11 и затем отфильтровывают от маточного раствора на фильтре 12. Промывая небольшим количеством воды полученный пентаэритрит подвергают сушке и расфасовке. Выход продукта 65-75%. Иногда конденсацию проводят смесью кольцевой и натриевой щелочи, В этом случае ионы кальция осаждаются из реакционной смеси серной кислоты отфильтровывая не растворимый сульфат кальция. В растворе остается лишь формиат натрия, что облечает последующее выделение пентаэритрита и снижение его потери с маточным раствором.