Термические методы получения керамик.

Для спекания нанопорошков и нанокерамики используют традиционные методы спекания и специализированные методы термообработки. Специфическая задача спекания нанокерамики — сохранение малого размера зерен и предотвращение их укрупнения во время спекания спрессованных образцов. Это возможно при высокой плотности прессовок (не менее 0,7 от теоретической плотности материала), когда спекание протекает достаточно быстро; при относительно низкой температуре спекания (не более половины температуры плавления материала); при сокращении продолжительности спекания.

Высокоплотные компактные наноматериалы получают горячим прессованием при высоком (до 10 ГПа и более) давлении. Например, порошок TiN со средним размером частиц 40 нм спекали при давлении 4 ГПа и температуре 1400–1500 К; в спеченном образце размер зерна не превышал 60 нм, а относительная плотность образца достигала 92–93 %.

Применение импульсного прессования ведет к более высокой плотности образцов в сравнении со статическим прессованием благодаря быстрому движению порошковой среды, а краткость разогрева нанопорошка позволяет уменьшить его рекристаллизацию при высокой температуре и сохранить малый размер частиц.

Перспективно спекание керамических наноматериалов с помощью сверхвысокочастотного (СВЧ) излучения (microwave radiation). Метод основан на сверхвысокочастотном нагреве спекаемого образца. Нагрев осуществляется излучением миллиметрового диапазона (диапазон частот от 24 до 84 ГГц). Объемное поглощение сверхвысокочастотной энергии обеспечивает одновременный равномерный нагрев всего образца, поскольку скорость нагрева не ограничена теплопроводностью, как в традиционных методах спекания. Это позволяет получать спеченную керамику с однородной микроструктурой. Например, микроволновое спекание компактных образцов Al2O3, спрессованных из нанопорошка со средним размером частиц 26 нм и имевших относительную плотность 52 %, позволило получить образцы Al2O3 с плотностью 99% и средним размером кристаллитов ~80 нм; температура спекания составляла 1770 К. Использование микроволнового спекания позволяет также создавать прочное соединение разных керамических наноматериалов.

.

Быстрое охлаждение

Криохимическая конденсация – интенсивно развивающийся в последнее

время метод получения наночастиц в процессе конденсации атомов металлов

и металлических соединений при низких температурах в инертной матрице.

Быстрое нагревание металлов радиочастотным импульсами приводит к

испарению металла, причем создается достаточно высокое давление паров

металла. Реактор соединен с камерой с криогенной жидкостью (жидким

азотом или аргоном). Наночастицы формируются вследствие быстрого

охлаждения пересыщенного пара металла. В области конденсации

происходит образование зародышей, рост и слияние наночастиц, что

обеспечивается большим градиентом температур (обычно от 2200К на

поверхности металла до 77К в криогенной среде). Быстрая скорость

охлаждения паров металла приводит к высокой скорости

зародышеобразования и формированию частиц маленьких размеров (их рост

в данных условиях затруднен).

Таким приемом методом получены нанопорошки многих металлов с

размером частиц порядка десятков нм, например, Cu – 25 нм, Al – 70 нм.