7

Лабораторная работа № 2 Титриметрический анализ. Кислотно-основное титрование.

Метод кислотно-основного титрования основан на реак­циях кислотно-основного взаимодействия, которое в общем виде можно представить как

,

где НА – кислота; В – основание; НВ⁺ - сопряженная кислота; В^– – сопряженное основание.

В результате взаимодействия растворов сильных кислот и оснований раствор становится нейтральным, поэтому метод кислотно-основного титрования иногда называют методом нейтрализации. Метод кислотно-основного титрования в вод­ной среде позволяет количественно определять многие ве­щества, при этом прямой метод можно использовать для титрования кислот или оснований, константы диссоциации которых не менее 10^–7.

Опыт 1. Приготовление стандартных растворов Приготовление 0,1 м раствора кислоты.

Приготовление стандартных растворов является от­ветственной операцией. В качестве стандартного раствора кислоты используют преимущественно 0,1 М раствор НС1, реже – H₂SO₄ и HClO₄. Исходной обычно является хлоро­водородная кислота марки ч.д.а 30 – 33% (масс), плот­ностью 1,15 – 1,19 г/см³. Точную навеску кислоты из-за летучести НСl взять затруднительно. Поэтому сначала гото­вят раствор приблизительной концентрации, который затем стандартизируют по первичному стандарту.

Расчет количества хлороводородной кислоты, необхо­димого для приготовления 0,5 дм³ 0,1 н. раствора НСl.

V(HCl) = 500 мл – объем 0,1 н. кислоты;

C% = 32% – массовая доля исходной кислоты;

C(HCl) = 0,1 н. – требуемая концентрация кислоты;

n(HCl) – количество моль 0,1 н. кислоты;

(HCl) = 1,16 г/см³ – плотность исходной кислоты

V – объем исходной кислоты, необходимый для приготовления 0,5 л раствора.

откуда

Методика работы. Рассчитанный объем кислоты отмерить мерным цилинд­ром и вылить в склянку, содержащую 250 – 300 мл дистилли­рованной воды (под тягой), затем долить дистиллированную воду до 0,5 л и, закрыв пробкой, перемешать.

Стандартизацию (установку характеристик) приготов­ленного раствора НСl проводят при помощи установочных веществ. Установочные вещества должны удовлетворять требованиям, предъявляемым к первичным стандартам, а также реагировать с НС1 стехиометрически однозначно и практически необратимо; предпочтительно вещество с боль­шим эквивалентом. Чаще всего применяют раствор тетрабората натрия Na₂B₄O₇ 10Н₂О.

Na₂B₄O₇ + 2HCl + 5H₂O = 4H₃BO₃ + 2NaCl

Приготовление раствора буры

Расчет навески Na₂B₄O₇10H₂O, необходимой для при­готовления в объеме мерной колбы 100 мл стандартного раствора 0,1000 н.:

M(1/2Na₂B₄O₇ 10Н₂О) = 381,37/2= 190,68,

Реактивы и оборудование

Бюкс для взвешивания; мерная колба на 250,00 см³; воронка; весы технические, весы аналитические, Na₂B₄O₇10H₂O ч.д.а.

Методика работы. Взятие навески проводят «по разности»: чистый сухой бюкс взве­сить на технических весах, затем, насыпать в бюкс шпателем приблизительно m граммов тетрабората, взвесить бюкс с навеской на аналитических весах. Результаты занести в таблицу.

Таблица 1

Приготовление стандартного раствора тетрабората натрия

С(1/2Na₂B₄O₇ 10Н₂О)  0,1 н.

Объем колбы V_к = 250,0 мл

Бюкс	Масса, г
Бюкс (техн.)
Бюкс + Бура (техн.)
Бюкс + Бура (аналит. вес)
Бюкс (аналит. вес)
Навеска буры

Перенести навеску тетрабората натрия в мерную колбу, для чего опрокинуть бюкс над воронкой с укороченным носиком, вставленной в горло мерной колбы. Пустой бюкс взвесить на аналитических весах.

Приподнять воронку, не вынимая ее из колбы, и горячей дистиллированной водой из промывалки смыть с воронки не просыпавшийся в мерную колбу тетраборат натрия, тща­тельно промыть внутреннюю поверхность и носик воронки.

Долить в мерную колбу горячей воды приблизительно до половины. Перемешивая круговым движением колбы ее со­держимое, добиться растворения Na₂B₄O₇10H₂O. После остывания раствора до комнатной температуры довести его объем водой до метки, закрыть колбу пробкой и перемешать.

По взятой навеске тетрабората натрия и вместимости мерной колбы рассчитать С раствора тетрабората натрия.