II. Определение содержания серебра

Материальное обеспечение:

1. Мерные колбы, V_ном. = 200 или 250 мл.

2. Мерные пипетки, V_ном. = 10 мл.

3. Мерные пипетки, 25 мл.

4. Мерные бюретки, 0-25 мл.

5. Промывалки с дистиллированной водой.

6. Конические колбы для титрования.

7. Химические воронки  40-50 мм.

8. Стаканчики под слив.

9. Фильтровальная бумага.

10. Раствор AgNO₃ неизвестной концентрации.

11. Раствор азотной кислоты с С (HNO₃) = 2 моль/л.

12. Раствор KCNS или NH₄CNS известной концентрации.

13. Раствор железоаммонийных квасцов (насыщ.).

В мерную колбу получают раствор - задачу. Доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают. С помощью пипетки Мора 10 мл полученного раствора помещают в колбу для титрования, добавляют 5 мл раствора азотной кислоты с молярной концентрацией, равной 2 моль/л, 2 мл раствора индикатора и титруют раствором тиоцианата аммония или калия до розово-персикового окрашивания.

По результатам титрования рассчитывают содержание серебра в растворе:

где: С (NH₄CNS) – молярная концентрация раствора тиоцианата аммония или калия, моль/л;

V (NH₄CNS) – объем раствора тиоцианата аммония или калия, пошедший на титрование, мл;

M (Ag) – молярная масса серебра, г/моль.

Вопросы для контроля усвоения темы

1. Сущность метода тиоцианатометрического титрования.

2. Растворы каких веществ применяют в качестве титранта? Какие вещества можно определять этим методом?

3. Приведите уравнения реакций, лежащих в основе метода и протекающих в процессе титрования.

4. Приготовление и стандартизация рабочих растворов. Можно ли приготовить раствор тиоцианата аммония по навеске?

5. Сущность и отличия прямого, обратного и заместительного титрования. Что осуществимо по данным методам (примеры)?

6. Сущность титрования по способу аликвот и отдельных навесок.

7. Какими способами выражения концентраций оперируют в процессе титрования? Что они собой представляют?

8. Что является индикаторами данного метода?

9. Условия тиоцианатометрического титрования. С чем это связано (пояснить)?

10. Правила приготовления бюретки к процессу титрования.

11. Правила отбора аликвот на титрование.

12. Расскажите ход Ваших действий в процессе титрования. Когда титрование необходимо закончить?

13. Нужен ли в данных методах «глухой опыт» и зачем? Как он учитывается при обработке данных?

14. Приведите расчетные формулы, необходимые для Вашего cлучая титрования.

Приложение коэффициенты распределения стьюдента

f	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
t0,95	12,71	4,30	3,18	2,78	2,57	2,45	2,37	2,31	2,26	2,23
t0,99	63,66	9,93	5,84	4,60	4,03	3,71	3,50	3,36	3,25	3,17
f	11	12	14	16	18	20	30	40	60	∞
t0,95	2,20	2,18	2,15	2,12	2,10	2,09	2,04	2,02	2,00	1,96
t0,99	3,11	3,06	2,98	2,92	2,88	2,85	2,75	2,70	2,66	2,58