3. Определение основного вещества в кальцинированной соде методом кондуктометрического титрования.

ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ. Навеску кальцинированной или технической соды массой 0,5 г, взятую на аналитических весах с точностью 0,0001 г, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, растворяют, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

П риступают к титрованию. В стакан для титрования вместимостью 100 мл отмеряют мерной пипеткой 25 мл раствора соды. Опускают в стакан вертушку магнитной мешалки. Погружают в раствор кондуктометрический датчик и добавляют дистиллированную воду до полного погружения электродов. Включают мешалку. Регулируют скорость перемешивания так, чтобы образующаяся воронка не оголяла электроды. Переводят кондуктометр в режим измерения УЭП и, выждав 20-30 сек, записывают в лабораторном журнале измеренное значение УЭП раствора соды. Титруют анализируемый раствор стандартным раствором HCl, добавляя титрант порциями по 0,5 мл, считывают показания прибора через 20-30 сек после добавления каждой порции титранта Продолжают добавление титранта и измерения УЭП как это описано выше, чтобы получить кривую титрования аналогичную кривой представленной на рис. 2. Результаты измерений объема и УЭП помещают в таблицу.

Строят на миллиметровой бумаге 2020 см график кривой титрования. Сравнивают экспериментальную кривую титрования с теоретической кривой, изображенной на рис. 2. При графическом построении асимптот к нижней и верхней ветвям кривой титрования (см. пунктирные линии на рис. 2) находят объем титранта в точке эквивалентности. Концентрацию карбоната натрия в техническом продукте вычисляют по формуле:

(7)

где С_HCl – молярная концентрация эквивалента раствора HCl, моль/л;

V_HCl – объем титранта в точке эквивалентности, мл;

V_а – объем аликвотной части раствора, мл;

V_к – объем контрольного раствора (мерной колбы), мл;

M(1/2Na₂СO₃) – молярная масса эквивалента карбоната натрия, г/моль;

m – масса навески технического карбоната натрия, г.

Титрование воспроизводят не менее трех раз. За результат анализа принимают среднее выборочное значение массовой доли основного вещества в образце для анализа. Вычисляют также интервальную оценку действительного содержания Na₂CO₃ при доверительной вероятности Р = 95 %.

Приложения

Введение

Настоящее руководства по эксплуатации предназначено для ознакомления с устройством, принципом действия и правилами по эксплуатации кондуктометров ЭКСПЕРТ-002, выпускаемых в соответствии с техническими условиями ТУ 4215-004-52722949-2002

1.Описание и работа

1.1. Назначение и область применения

Кондуктометр предназначен для измерения УЭП, температуры и расчетов по результатам измерений УЭП, приведенной к температуре +25 °С, удельного сопротивления, общей минерализации контролируемой среды Предусмотрено автоматическое или ручное приведение УЭП

Контролируемая среда - вода, водные растворы веществ, прочие жидкости, сыпучие материалы, почва, не разрушающие материалы, применяемые в конструкции первичных преобразователей

Кондуктометр предназначен для использования в химико-технологических, агрохимических, экологических и аналитических лабораториях промышленных предприятий, научно-исследовательских учреждений, органов контроля, инспекции и надзора.